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《第十七章 气象色谱法(第七版)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第一节概述气相色谱法（gaschromatography,GC）是以气体为流动相的色谱法。当气化的被测物质随载气进入色谱柱时，基于被测物质在气相和固定相之间吸附-解吸附（气-固色谱）或分配（气-液色谱）差异进行分离。●气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。●气液色谱：利用待测物在载气和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。气相色谱优缺点优点：分离能力强：理论板数103～106灵敏度高：10-11～10-13g选择性高：可分离对映体等难分离物质快速：一次分
2、析可在几秒~几十分钟完成可用于无发色团组分分析缺点：1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析2.分析非挥发性物质时需衍生化3.由于进样量少，定量进样有一定困难气相色谱仪气相色谱流程示意图随着电子技术和计算机技术的发展，气相色谱仪的各种参数（温度、载气流速、自动进样等）控制均已实现自动化1.载气系统（gassupplysystem）包括气体钢瓶或气体发生器，压力调节器，净化管，流量控制器，等。功能:提供清洁、流量恒定的载气2.进样系统(sampleinjectionsystem)包括进样器(微量进样针或自动进
3、样器)、隔垫和气化室。功能:将试样引入GC系统并蒸发成气体。3.色谱柱系统（Columnsystem）◆色谱柱，柱温箱◆色谱柱类型:填充柱（柱内径2～5mm)毛细管柱(柱内径0.1～0.53mm)◆柱温可按程序改变（程序升温）4.检测和数据处理系统（Detectionanddatasystem）◆检测器，数据获取和处理装置5.控制系统（Controlsystem）温度控制，载气流量控制，（自动进样控制），信号控制第二节固定相一、气-液色谱固定相（Gas-liquidstationaryphase）气-液色谱
4、固定相由固定液(stationaryliqiud,immobilizedliquid)和载体（support）组成（一）固定液固定液一般为高沸点物质(1)在使用温度下蒸汽压<10Pa(2)热稳定性好，化学惰性(3)选择性好(4)对被测物有一定溶解度要求固定液分类：●按化学结构分类:烷烃,聚硅氧烷,聚二醇,酯和聚酯烷烃类:异三十烷(squalane),阿皮松(Apiezon)聚硅氧烷类:R=-CH3,methylsilicone,OV-1,OV-101,SE-30,non-polarR=94%methyl,5
5、%phenyl,1%vinyl,SE-54,weaklypolarR=50%methyl,50%phenyl,OV-17,middlepolarR=50%methyl,25%cyanopropyl,25%phenyl,OV-225,polar聚二醇类:聚乙二醇（polyethyleneglycol，PEG）,CarbowaxPEG-6000PEG-20M酯类:R=octyl,DOP(dioctylphthalate)R=nonyl,DNP(dinonylphthalate)聚酯类:丁二酸二甘醇聚酯(Diet
6、hyleneglycolsuccinatepolyester，DEGS)固定液的极性是指固定液与被测物之间相互作用力的函数，与纯粹的从化学结构定义的极性不同，它是相对的。●按极性分类相对极性:P0-10，+1；21-40,+2;……..;81-100,+5。P值越大，极性越强。一些常用的固定液固定液的选择非极性组分：选择非极性固定液色散力为主，按照沸点从低到高的顺序出峰极性组分：选择极性固定液偶极作用力为主，按照极性从小到大的顺序出峰极性与非极性混合组分：选择极性固定液非极性组分先出峰，极性组分按极性顺序出
7、峰氢键型组分：选择聚二醇类固定液按照形成氢键能力大小顺序出峰复杂组分混合物：可选混合固定液，采用混涂、混装、串联方式。无严格规则，一般可按“相似性原则”（ruleofsimilarity）选择固定液时，要重点关注被分离组分间的主要差异是什么，据此选择合适的固定液。例：不同固定液对分离的影响(二)载体比表面积大;化学惰性;热稳定性好;有一定机械强度基本要求类型硅藻土非硅藻土类(玻璃微球，特氟龙)白色载体（ChromosorbW，101等）红色载体（ChromosorbP，6201等）钝化方法酸洗（AW）碱洗(
8、BW)硅烷化(DMCS,HMDS)减弱载体表面吸附活性二、气-固色谱固定相吸附剂:石墨化炭黑，硅胶，氧化铝，用于分析低分子量醇、烷烃和醛酮分子筛:用于分析H2,O2,CO,N2,CO2,CH4等高分子多孔微球（GDX）:药物分析中常用语分析乙醇、有机化合物中微量水分。例：废气成分检测固定相：5A分子筛;TCD检测器三、载气（Carriergas）N2:最常用的气相色谱载气；热导率低，用于热导检测时的灵敏度低H2:
