仪器分析高级ppt课件

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1、化学试剂常识一级:优级纯或保证试剂GuaranteeReagentG.R绿极少(杂质)适用于精密的分析实验和科学研究，可作基准物质二级:分析纯或分析试剂AnalyticalReagentA.R红很少(杂质)，纯度仅次于一级品用于一般科学研究和要求较高的定量、定性分析实验三级:化学纯或化学纯试剂ChemicalPureC.P蓝少，纯度次于二级品适用于要求较高的化学实验和要求不高的分析实验四级:实验试剂LaboratoryReagentL.R黄、较多，纯度次于三级品用于要求不高的一般化学实验工业品:多且不固定，常用质量分数表示用于

2、要求低的中学化学实验，价廉仪器分析基础知识一、气相色谱法二、原子吸收分光光度法三、分析仪器的维护与故障检测一、色谱法:色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化

3、学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。1、色谱的起源色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为Хроматография，这个单词最终被英语等拼音语言接受，成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。2、色谱法的分类（1）按两相（流动相、固定相）的状态：气

4、相色谱法液相色谱法气固色谱法液固色谱法（2）按固定相的形态柱色谱纸色谱薄层色谱（3）按分离过程的机制进行分类吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱3、气相色谱法的特点：（1）高效性：可分离沸点十分接近和组成复杂的化合物（2）高选择性：利用分配系数的差异将性质极为相近的烃类异构体、同位素、旋光异构体（3）高灵敏性：可进行痕量分析（4）分析速度快（5）应用范围广（6）局限性气相色谱的一般流程：１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、鉴定器和记录器.气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气（是不与被测物作用，用来

5、载送试样的惰性气体，如氢、氮等）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图7－1所示。载气由高压钢瓶1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样器（包括气化室）7，试样就在进样器注人（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）。由不断流动的载气携带试样进入色谱柱8，将各组分分离，各组分依次进入检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录，就可得到如图7—2所示的色谱图。由图7-1

6、可见，气相色谱仪一般由五部分组成，即Ⅰ载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；Ⅱ进样系统，包括进样器、气化室；Ⅲ色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；Ⅳ检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；Ⅴ记录系统，包括放大器、记录仪、有的记录仪还有数据处理装置。SP—6890型气相色谱仪是由单片机控制的、有较高性能价格比的色谱仪，可配有热导池（TCD），氢火焰离子化（FID）、电子捕获（ECD）、氮磷（NPD）等四种检测器，可装有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作。整机选用先进的集成电路及元器件，实现了高可靠性和稳定

7、性，操作简单，维修方便，可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。一、工作条件：1、环境温度：5℃—30℃2、相对湿度：低于85%3、供电电压：220V±22V4、供电频率：50HZ±0.5HZ5、最大消耗功率：2500W6、周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈振动，室内温度无剧烈变化，空气无大的对流存在。二、技术性能1、温度控制：（1）色谱柱室温度：·控温范围：室温加8℃—350℃（以1℃增量任设）。（指标参数）（设定参数上限可达399℃有效，可以使用但不保证指标）。·控温精度：不大于±0.1℃。·温

8、度梯度：柱有效区域内不大于±1%。·程序升温：5阶。·自动后开门降温功能。·升温速率：0.1—42℃/min。（以0.1℃增量任设）。·降温速率：柱室温度从300℃降至50℃时间不大于4min。·时间设定：9999.9（min）。（2）热导检测器温度控制：·室温加20℃—39