金属化合物的测定

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1、第六节金属化合物的测定有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同的中毒症状，其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用水限值为0.2mg/L。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）间接火焰原子吸收法分光光度法图2.19电感耦合等离子体焰炬示意图1.感应圈；2.冷却器；3.辅助气；4.炬管；5.试样载气图2.18电感等耦合离子体发射光谱仪示意图1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转换及测量部件；5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8.高

2、频电源；9.功率探测器；10.高频整流器测定要点：1）水样预处理：0.45μm滤膜过滤加入硝酸消解使溶液保持5%的硝酸酸度2）配制标准溶液（校正）和试剂空白溶液3）测量二汞汞及其化合物属于剧毒物质，无机汞盐大多不溶或微溶于水；有机汞，如甲基汞Hg(CH3)2，脂溶性较水溶性大100倍，故人和动物（如鱼类）摄入时，几乎全部吸收。它在人体中不易分解和排出，而在体内积累，所以汞中毒以甲基汞最为严重患者手足协调失常，甚至步行困难、运动障碍、弱智、听力及言语障碍、肢端麻木、感觉障碍、视野缩小；重者例如神经错乱、思觉失调、痉挛，最后死亡。汞：主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废

3、水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值为0.001mg/L。1、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂）2、冷原子吸收法（一）双硫腙分光光度法测汞原理有机汞无机汞H+,氧化剂95℃测其吸光度标准曲线定量Hg2+双硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4萃取酸性介质盐酸羟胺还原过剩离子适用范围预处理方法显色条件测试条件测定范围mg/L干扰Hg地表水生活污水工业废水酸性介质高锰酸钾和过硫酸钾消解，盐酸羟氨还原酸性介质橙色螯合物三氯甲烷或四氯化碳萃取485nm0.002-0.04Cu用EDTA乙二胺四乙酸掩蔽Cd受镉污染的天然水和废水硝酸或硝酸和高氯酸消解强碱性，红色螯合物三氯甲烷四氯

4、化碳萃取518nm0.001-0.06Mg＞20mg/L时用酒石酸钠掩蔽双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较离子适用范围预处理方法显色条件测试条件测定范围mg/L干扰Zn天然水、轻度污染的地表水硝酸消解pH4-5的醋酸缓冲溶液红色螯合物三氯甲烷或四氯化碳萃取535nm0.005-0.5Bi、Cd、Cu、Ni、等用硫代硫酸钠掩蔽Pb地表水和工业废水硝酸消解pH8.5-9.5氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质，淡红色螯合物三氯甲烷或四氯化炭萃取510nm0.01-0.3Bi、Sn干扰，先控制pH2-3，用双硫腙-三氯甲烷萃取除去（二）冷原子吸收法1、方法原理水样消解Hg2+Hg元素气化氯化亚锡还原

5、易挥发冷原子吸收测汞仪（1）水样保存及预处理——保存见表2－2方法；——消解——Hg2＋——Hg蒸气（2）绘制标准曲线标准溶液的浓度为横坐标扣除空白值后的各测量值为纵坐标（3）水样的测定（二）冷原子吸收法2、测定要点三、镉镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松，诱发癌症。日本著名的痛痛病之特征就包括了骨质疏松、骨质疼痛及肾小管功能失调我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。（一）原子吸收分光光度法1.火焰原子吸收法2.石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅图2.23原子吸收分析过程示意图图2.24双光束原子吸收分光光

6、度计工作原理元素分析线/nm火焰类型测定的浓度范围mg/L)CdCuPbZnCr228.8324.7283.3213.8357.9乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型0.05-10.05-50.2-100.05-10.1-5Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围3.定量分析方法标准曲线法标准加入法如果试样的基体组成复杂且对测定有明显的干扰时，则在标准曲线成线性关系的浓度范围内，可使用标准加入法。操作方法：取4份相同体积的试样溶液，从第二份起按比例加入不同的待测元素的标准溶液，并稀释至相同体积，若待测元素的浓度为ρx,则2

7、、3、4的浓度为ρx+ρ0,ρx,+2ρ0，ρx+4ρ0,吸光度分别为Ax，A1A2A3A——吸光度；ρ——待测元素的浓度。图2.25标准加入法工作曲线（二）双硫腙分光光度法（三）阳极溶出伏安法1.经典极谱分析法原理极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲线进行定性、定量分析的方法，其基本装置如图2.27所示。。图2.27极谱分析基本装置示意图E为