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1、银柴胡中豆甾-7-烯醇定性定量方法研究李曼玲,康琛,赵宇新(中国中医科学院中药研究所)[摘要]目的:建立银柴胡成分的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对银柴胡药材中的豆甾-7-烯醇进行定性鉴别;以高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银柴胡药材中的豆甾-7-烯醇含量。结果:薄层鉴别重现性良好;HPLC色谱条件下,豆甾-7-烯醇获良好分离,进样量在0.070µg~0.348µg范围内与峰面积积分值的对数呈良好线性关系(r=0.9997),加样回收率平均值为101.9%,RSD=3.0%。结论:为银柴胡的质量控制提供了可靠的检测方法。[关键词]
2、银柴胡;豆甾-7-烯醇;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器QualitativeandQuantitativeMethodsofStigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)inCommercialHerbaStellariadichotomaL.var.lanceolataBgeLIMan-ling,KANGChen,FENGWei-hong,ZHAOYu-xin(InstituteofChineseMateriaMedica,ChinaAcademyofChineseMedicalSciences,Beijing100700,China)[Abs
3、tract]:Objective:ToestablishqualitativeandquantitativemethodsofStigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)incommercialHerbaStellariadichotomaL.var.lanceolataBge.Methods:Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)hasbeenchosenasthereferencesubstanceforqualitativeandquantitativeanalysisofthedrug.Therefore,anewT
4、LCmethodandnewHPLC-ELSDmethodwereestablished.Results:TheHPLC-ELSDmethodisavailable,possibleandaccurate.Includingthoseabove,aprotocolofthequalitystandardofthecrudedrug,StellariadichotomaL.var.lanceolataBge,hasbeenelaborated.[Keywords]StellariadichotomaL.var.lanceolataBge;Stigmast-7-en
5、-3-ol,(3β,5α,24s);HPLC;ELSD银柴胡为石竹科植物银柴胡StellariadichotomaL.var.lanceolataBge.的干燥根。春、夏间植株萌发或秋后茎叶枯萎时采挖;栽培品于种植后第三年9月中旬或第四年4月中旬采挖,除去残茎、须根及泥沙,晒干。银柴胡主产于宁夏地区,临床上属于较常用中药,具有清虚热,除疳热之功能,用于阴虚发热,骨蒸劳热,小儿疳热等证收到良好的疗效。到目前为止尚未建立有效的质量评价方法,甾醇类成分在银柴胡中含量相对较多[1],有文献报道此类成分也是其除虚热的主要活性物质[2],所以对其中含量相对较高的豆甾-7-烯
6、醇进行了提取分离、制备、鉴别及含量测定。从以往的文献报道来看,此类成分的含量测定多采用薄层扫描法[3]。豆甾-7-烯醇紫外为末端吸收,所以高效液相色谱方法选择了蒸发光散射检测器做为检测手段,建立了HPLC-ELSD的含量测定方法。方法简便、准确,适合于银柴胡的质量控制。通讯作者:李曼玲,Tel:(010)64014411-29391仪器、试剂与药材1.1仪器高效液相色谱仪:HP1100高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司),HP3395积分仪(美国,安捷伦公司),Alltech-500型蒸发光散射检测器(美国,Alltech公司);HGA-5000空气发生器(
7、北京,汇龙公司)。EDAS290薄层成像系统(美国冷泉港科技公司)。KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)。1.2试剂与药材试剂中乙腈为色谱纯,甲醇为GR,水为自制高纯水,其他试剂均为AR。对照品豆甾-7-烯醇为本课题组从银柴胡药材中分得,经熔点等理化常数和IR、NMR、UV、MS等光谱数据确定结构为豆甾-7-烯醇,经HPLC-ELSD面积归一化法测得其纯度为98%以上,符合含量测定的要求。银柴胡购自宁夏银川药材公司,经宁夏回族自治区生药室主任王英华鉴定为石竹科植物银柴胡StellariadichotomaL.varlanceolataBge.的干燥根
8、。银柴胡对照药材购自中国