浆粕中纤维素及课件

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1、实验十浆粕中纤维素及非纤维素聚糖的测定一、实验目的通过本实验应达到以下目的：1.了解浆粕碱溶解度的意义及其影响因素。2.掌握浆粕中纤维素组分及非纤维素聚糖含量的测定方法。二、实验原理测定浆粕在不同浓度碱液中的溶解度，可以表征浆粕中的纤维素含量。在恒定温度(25℃)和恒定操作条件下，把浆粕分别浸于浓度为10％、l8％和21.5％的碱液中1h，然后将碱液滤出，溶解在碱液中的低聚糖类用重铬酸钾氧化，使全部低糖类氧化成二氧化碳，过量的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵溶液滴定，其化学反应式如下：三、仪器与试剂1、仪器（1）浆粕分散装置[包括一个电动搅拌机(25W、400～2000r／

2、min)、一个带壳的不锈钢搅拌桨和一个300mL的高形烧杯)（2）恒温水浴(调温精度为±0.1℃)（3）抽滤装置(包括一个1G-2砂芯漏斗和一个500mL的抽滤瓶)（4）吸管(5mL、10mL、50mL)各1支（5）酸滴管、锥形瓶、量筒容量瓶等2．试剂（1）10％氢氧化钠溶液（2）18％氢氧化钠溶液（3）21.5％氢氧化钠溶液（4）0.083mol／L重铬酸钾标准溶液（5）0.17mol／L重铬酸钾标准溶液（6）0.1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液（7）试亚铁灵指示剂（8）浓硫酸四、实验步骤1．按常规法抽取约l0g干浆，若系浆粕，则用手撕产尽可能薄的，约5×5mm的小

3、块，不能用刀剪或机械磨碎；若系湿浆，则先滤去水分，并用吸水纸压干，再撕碎成约5×5mm的薄片进行风干，或在不超过60℃下烘干，并在大气中平衡湿度。2．称取三份1.5±0.19(精确至0.1mg)试样，分别供测定三种浓度碱液的溶解度用，另称取一份试样测定其含水量。3．在300mL高形烧杯中加入75mL试验碱液，在恒温水浴中调至25±0.2℃(测定S18、S21.5时，搅拌时的温度可控制在25±2℃；但测定S10时，必须控制在25±0.2℃），将浆粕试样投入碱液中并开始记时。4．在分散装置中将试样搅拌至完全分散为止，提起搅拌桨，用玻璃棒刮下粘在搅拌桨及壳体上的浆粕，并用

4、25mL碱液冲洗，洗液收入烧杯中。浆料继续在25±0.2℃值温水浴中放置60min（从浆粕浸入碱液时算起）。随后用玻璃棒搅匀浆料，并用抽滤瓶过滤，弃去最初的10～20mL滤液，然后用洁净瓶子收集约50mL滤液。5．吸取10.0mL滤液和10.0mL0.083mol／L重铬酸钾溶液于250mL于250mL锥形瓶中，边摇动边小心地加入30mL浓硫酸，使溶液温度上升至l20～130℃(如硫酸加入后，溶液未能自然上升至此温度，可将锥形瓶置于垫有石棉网的电炉上加热)，保温10min后加入50mL蒸馏水，冷却至室温。6．加入2～4滴试亚铁灵指示剂，用0.1mol／L硫酸亚铁铵标

5、准溶液滴定至紫红色。7．取相同体积的氢氧化钠溶液代替滤液，以同样操作进行空白滴定。8．重复以上试验，作为平行测定。五、实验结果与数据处理根据两次平行测定结果，分别计算浆粕在10％、l8％和21.5％碱液中的溶解度(S)和对碱度(R)。式中：V1—滴定滤液消耗的硫酸亚铁铵溶液(mL)；V2—空白滴定消耗的硫酸亚铁铵溶液(mL)；V—用于氧化反应的过滤液(mL)；C—为硫酸亚铁铵溶液的浓度(mol／L)；W—绝干浆粕重量(g)。六、思考题1.为什么浆粕的碱溶解度能表征它的纤维素含量?S10、S18和R10各代表浆粕中什么组份?2.影响浆粕的碱溶解度测定的因素有哪些?测定

6、时应如何加以控制?3.测定S18和S21.5时，温度控制在25±12℃；而测S10时，则控制在25±0.2℃，变化幅度限在较小的范围内，为什么?