羧甲基淀粉钠取代度的测定方法

羧甲基淀粉钠取代度的测定方法

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时间:2017-11-13

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1、华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区联系人:马建军联系方式:0543-4501906羧甲基淀粉取代度的测定方法(-)灰化法:1.原理经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。2.仪器与试剂(1)高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。(2)0.lmol/LNaOH标准溶液,0.lmol/LHCl标准溶液,0.l%甲基红。3.操作步骤称取1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入

2、20ml0.5mol/LHCl溶液酸化,充分搅拌15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用0.5mol/LNaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人3滴0.5mol/LNaOH溶液。边搅拌边滴加95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约200ml95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉

3、内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂2~3滴,用0.lmol/LHCl标准溶液滴定至终点。4.结果计算式中HCl——滴定时消耗的HCl标准溶液体积(ml)CHCl——HCl标准溶液的浓度(mol/L)m——样品质量(g)(二)酸洗法:1.原理羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知过量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反应,再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH

4、,从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。2.仪器与试剂华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区联系人:马建军联系方式:0543-4501906(1)电磁搅拌器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。(2)2mol/LHCl溶液(用70%甲醇群溶液配制),0.1mol/LNaOH标准溶液,0.1mol/LHCl标准溶液,0.1%酚酞指示剂。3.操作步骤准确称取0.5g样品,置于50ml小烧杯中,加入2ml/LHCl溶液40ml,用电磁搅拌器搅拌3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的

5、样品,至洗涤液中不含氯离子。用0.lmol/LNaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加热15min,冷却,用0.lmol/LNaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。4.结果计算式中m——样品质量(g)(三)络合滴定法:1.原理羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA标准溶液滴定过量的铜,即

6、可推导出羧甲基的取代度。2.仪器与试剂容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。0.0lmol/LCuSO4溶液,0.05mol/LEDTA标准溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀)。3.操作步骤准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,加入1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4

7、溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。4.结果计算式中m——称样量(g)(四)沉淀法:1.原理羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区联系人:马建军联系方式:0543-4501906沉淀灼烧后生成U3O8,根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。2.仪器与试剂(l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。(2)4%硝酸铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于8

8、00ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。

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