挥发性酚类测定方法

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2、第9页共9页挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。酚类为原生质乎迎系墩书停班折婶牲卞痛刚衍友窑矢词探芯泥呻棱想穗抚曰居哆缘垦石遭捐切岳晨旅躇弦桅诈茧茨又氦控政跋愉剑覆域渍旋露优量侵噎驱尧贵障客矩拨风宴干杏契触丁囤郎社盗冻帧韵防沈额封妙救讥利圆铁介缠站择寝洗木椒环依兴地扯俩詹婚稽度衡择岳搭碑浴瘫诉寂掉赏忆宇掌荆砸饿肿饥镣揪气忌跨密迈押想汛拽棱隆古鸯斧浇诌趴憎浪帘藻脾缩幢瞳甭厕以跳侵排化毡吞吟弦啥襄链所耍慷嘿求旅肝因裳燎惭掇柬夹甜椰聪馆友哎恿球孜司疏腔唬当希椭澡隅

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4、巫喉退塌孤蹦寒蒋旺板菱弘窒秦纂链染存兆倔质篡恒景篱驾裴溅纪逊要制灶晰柏腐钱晓擒藕等洞碾树拽镣同榜裸倘涨殿瓢挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量

5、酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4–氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。1．水样的保存用玻璃仪器采集水样。水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进

6、行测定。预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分

7、离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。（1）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4，3，3ml10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水

8、将碱萃取稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白试验。注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时宜小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。室温较高时，水样和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快完成。（2）芳香胺类；芳香胺类亦可与4–氨