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1、cdio化学工程与工艺专业组XX年全年工作总结 篇一:XX年全年工段长总结最新 个人述职报告 -1- -2- -3- -4- 篇二:CDIO-分析化学 哈尔滨理工大学 CDIO-分析化学技能训练 总结报告 题目:矿泉水中硝酸根的测定 学院:化学与环境工程学院 专业、班级:化学工程与工艺 姓名:陈果 学号:1109010201 指导教师:李芬董晶颢 XX年12月14日 第一章 检测项目分析 矿泉水的来源及危害 对某卖场内的某品牌矿泉水进行抽检,检测其中硝酸盐和亚硝酸盐含量是否符合国家标准。矿
2、泉水中亚硝酸盐和硝酸盐都是重要的卫生指标。亚硝酸盐是强氧化剂,摄入过高可引起急性中毒反应,临床症状表现为呼吸困难、肌肉震颤、可视黏膜发绀、脉搏细微、体温低于正常值。硝酸盐对人的急性毒性主要通过转化为亚硝酸盐的毒性引起。【1】 第二章 方法介绍 百里酚分光光度法【2】 测定范围 本法最低检测量为μg,若取水样测定,则最低检测浓度为/L。亚硝酸盐有正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物有负干扰,可用硫酸银除去。这两种措施均包括在正常的测定步骤之中,无需另作预处理。 方法提要 在浓硫酸存在下,百里酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在
3、碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,比色定量。 实验方法所用试剂与仪器 一、试剂:氨水(ρ20=/ml),乙酸溶液(1+4),氨基磺酸铵溶液(20g/L):称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀释至100mL;百里酚乙醇溶液(5g/L):称取百里酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH],溶于无水乙醇中并稀释至100mL;硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中;硝酸盐标准贮备溶液:称取在105~110℃烘过的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此贮备
4、溶液含硝酸盐(按NO3-计);硝酸盐标准使用液:吸取硝酸盐标准贮备溶液于1000mL容量瓶内,加入纯水定容,此标准使用液含硝酸盐μg。 二、仪器:分光光度计,50mL具塞比色管。 实验分析步骤 a、吸取水样于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分别加入 0,,,,,和硝酸盐标准溶液,各用纯水补足到。 b、向各管加入氨基磺酸铵溶液,放置5min。 c、加入百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。 d、加8mL纯水,混合后边摇边滴入氨水至溶液的黄色达到最深
5、,且氯化银沉淀溶解为止(约9mL左右)。 e、加纯水到25mL,混匀。 f、将上述溶液于415nm波长,2cm比色杯,以纯水作参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。(如果没有415nm波长时,也可用420nm波长。) g、绘制校准曲线,从校准曲线上查出水样中硝酸盐含量。 h、计算 m ρ(NO3-)=── V 式中:ρ(NO3-)为水样中硝酸盐的浓度,单位(mg/L);m是从校准曲线上查得样品管中硝酸盐含量,单位(μg);V为水样体积,单位(ml)。 离子色谱法【3】 测定范围 饮用水、地面水、地下水和雨水中
6、的硝酸盐,测定下限为/L 方法提要 水样注入碳酸盐——硫酸氢盐溶液并流经系列的离子交换柱,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(分离性)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阳离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的碳酸(清除背电导)。用电导检测器量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量 实验方法所用试剂与仪器 一、试剂:实验用水均为电导率小于μs/cm的二次去离子水。并经μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。 淋洗贮备溶液:分别称取碳酸钠和碳酸氢钠(均已在
7、105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000mL容量中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于聚乙烯 瓶中在冰箱中保存。碳酸钠浓度为/L,碳酸氢钠为/L;淋洗使用液:将淋洗贮备液稀释100倍即得淋洗使用液;氟离子标准贮备溶液:准确称取氟化钠(105℃烘干2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,加入淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相当于每毫升含氟离子;氯离子标准贮备溶液:准确称取氯化钠(105℃烘干2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,加入淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
8、此溶液每毫升氯离子;,溴离子标准贮备溶液:准确称取溴化钠(105℃烘干2h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含溴离子;亚硝酸根离子标准贮备溶液:准确称取亚硝酸钠(干燥器中干燥2