实验11_常见阴离子未知液的定性分析

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1、常见无机阴离子的分离与鉴别一、实验目的1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力二、实验原理1、常见阴离子有以下13种：SO42-、、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、Ac－、NO3-、NO2-在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：（1）阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。（2）阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，

2、有可能进行分别分析。在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。混合阴离子分离与鉴定

3、举例：[例]SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析(分析：由于这四个离子在鉴定时互相无干扰，均可采用分别分析法)方案：SO42-、NO3-、Cl-、CO32- 稀HCl酸化、BaCl2稀HClFeSO4、H2SO4稀HNO3、AgNO3BaSO4↓(白色)CO2[Fe(NO3)]2+AgCl↓(白)初步试验包括挥发性实验、沉淀实验、氧化还原实验等，具体为：7A沉淀实验（1）与BaCl2的反应在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、PO43-、SO32-、CO32-、S2O32

4、、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴，然后滴加一滴0.5MBaCl2。反应方程式：1)Ba2++SO42-=BaSO4↓（白）BaSO4↓+HCl=不反应2)Ba2++SiO32-=BaSiO3↓（白）BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl23)3Ba2++2PO43-=Ba3(PO4)2↓（白）Ba3(PO4)2+3HCl=BaCl2+H3PO474)Ba2++CO32-=BaCO3↓（白）BaCO3+2HCl=BaCl2+H2O+CO2↑5)Ba2+

5、+SO32-=BaSO3↓（白）BaSO3+2HCl=BaCl2+H2O+SO2↑6)Ba2++S2O32-=BaS2O3↓（白）BaS2O3+2HCl=BaCl2+H2O+SO2↑+S↓而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无现象。(2)与AgNO3的反应反应方程式：7)2Ag++SO42-=Ag2SO4↓（白）Ag2SO4+HNO3=不反应8)2Ag++SiO32-=Ag2SiO3↓（白）Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO379)3Ag++PO43

6、-=Ag3PO4↓（黄）Ag3PO4+3HNO3=AgNO3+H3PO410）2Ag++CO32-=AgCO3↓（白）AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑11)2Ag++SO32-=Ag2SO3↓（黄）Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+SO2↑12)2Ag++2S2-=Ag2S↓（黑）13）Ag++Cl-=AgCl↓（白）AgCl+HNO3=不反应14)Ag++Br-=AgBr↓（黄）AgBr+HNO3=不反应15)Ag++I-=AgI↓（黄）AgI+HNO3=不反应其

7、它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象。B挥发性实验待检离子：SO32-、CO32-、S2O32、S2-、NO2-反应方程式：16）2H++CO32-=H2O+CO2↑17)2H++SO32-=H2O+SO2↑18)2H++S2O32-=H2O+SO2↑+S↓（黄）19)2H++S2-=H2S↑720)2H++NO2-=NO↑+H2OC氧化还原性试验（1）氧化性试验21）2I-+4H++2NO2-=2NO↑+2H2O+I2其余离子无明显现象。（2）还原性试验KMnO4试验22）2MnO4-+5S

8、O32-+6H+=2Mn2++5SO42-+3H2O23)4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2++18H2O24)2MnO4-+10Br-+16H+=2Br2+2Mn2++8H2O25)2MnO4-+10I-+16H+=2I2+2Mn2++8H2O26)2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-+2Mn2++8H2O27)2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O28)2MnO4-+5S2-+16H+