冻干机生产使用培训1_ppt课件

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1、冻干理论知识生产部冻干理论知识冷冻干燥概念冻结真空干燥（以下简称冻干）是一个稳定化的物质干燥过程，是将含水的物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排出，以除去水分而保存物质的方法。溶液状态的产品经冷冻处理后，先经过升华和解吸作用，使产品中的溶剂减少到一定程度，从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应，使产品得以长时间保存并保持原有的性质。真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程，在冻干过程中，溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”，两颗粒间的相对位置已经被固定下来，并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力，随着溶剂的不

2、断升华，“固桥”不断减少，但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化，直至“固态桥”完全消失。冻干理论知识冷冻干燥的优点和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥相比，有以下优点：它是在低温下干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物之类失去生物活力。由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好的保持物质原来的性状。干燥后体积、形状基本不变，复水性好。因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。能除区物质中95-99.5%的水分，制品的保存期长。冻干理

3、论知识冷冻干燥技术的应用医疗行业如：生物工程、生物制品（疫苗、血制品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等；微生物和藻类方面如：各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类的长期保存等；制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。食品的干燥如：咖啡、茶叶、水果、蔬菜、方便食品；高级营养品及中草药方面；如：蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等；超细微粉的制备如：已有用冷冻干燥法制取Al2O3,ZrO2;TiO2,Ba2Cu3O7-8,Ba2Ti9O10,等超微细粉的报导。其它领域的应用如：化工、以及在宇航、军队、登山、航海、探险、潮湿的木制文物、

4、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状。冻干理论知识水和溶液的性质物质有固、液、汽三态。物质的状态与其温度和压力有关，如图所示，水（H2O）的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系，分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区、和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程，曲线OB的顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加

5、大压力，水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点O,为固、液、汽三相共存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。若将冰面的压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成气相，这一过程称为升华。水的三相点的温度是0.01℃，压强是546.84Pa冻干理论知识溶液的冷冻干燥过程冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-15%的稀溶液。溶液里水的组成：1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基团上的结合水。3、固定于生物体和细胞中的水

6、，大部分也是可以冻结和升华的自由水。也含有一些不能冻结、很难去除的结合水。冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的吸附水。冻干过程分为以下几个步一、预冻结预冻是将溶液中的自由水固化，赋予干后产品与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，其内产生晶核以后，自由水才开始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下时，溶液就全部冻结。冻干理论知识冻干过程的几

7、个关键概念共晶温度几种物质组成的混合溶液，在冻结过程中，开始时某些组分结晶析出，使剩下的溶液浓度发生变化，当达到某一温度或温度区域时，其液态和所形成的固态中的组分完全相同，这时的溶液称为共晶溶液，这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的最高温度，共晶温度为冻干过程中预冻应达到的最高温度，一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。共溶温度固态混合溶液在升温融化过程中，当达到某一温度时，固体中开始出现液态此温度称为溶液的共溶点，或称为开始溶化温度，它是产品升温过程中从固态开始出现

8、液态的最低温度，在一次干燥中物料冻结层温度一定要低于共溶点。共晶点的测定有电阻测定法、热差分析测定、低温显微镜直接观察、数字公式计算测定，溶液冻结过程中，由于离子的