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1、贵州苗药胡三贴质量标准的研究靳凤云1,马克芹1,胡世玺2,高源1,孙宜春1,(1贵阳中医学院,贵州贵阳550002;2贵州贵定胡三贴药械有限公司,贵州贵定5513003)摘要:目的:建立胡三贴的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中铁筷子、延胡索和威灵仙进行鉴别;采用高效液相色谱法测定了方中君药淫羊藿中淫羊藿苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰;淫羊藿苷在0.1952~1.6592μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为96.29%,RSD为1.05%
2、(n=9)。结论:本法快速、简便、重现性好、回收率高,结果准确可靠,可用于胡三贴的质量控制。关键词:胡三贴;TLC;HPLC;淫羊藿苷QualitystandardforThreePatchesofHushiSunyi-chun1,JinFeng-Yun1,HuShi-yu2,WangXuan-Ju1,ZhaoYang3(1.GuiYangCollegeofTCM,GuiZhouGuiYang550002;2.GuiZhouGuiDingmedicinethreeHuThreePatchesmedicaldev
3、iceCo.,Ltd.,GuiZhouGuiDing5513003;3.WestChinaSchoolofPharmacySichuanUniversity,SichuanChengdu610041)Abstract:Objective:ToestablishqualitystandardforThreePatchesofHushi.Method:Helleborusthibetanus,RhizomaCorydalis,ClematischinensisOsbeck贵州省优秀科技教育人才省长专项资金项目:黔省
4、专合字(2008)65作者介绍:靳凤云教授,硕士生导师,研究方向为中药质量控制与新药开发。Tel:0851-5615344E-mail:jinfengyun01@163.comwereidentifiedbyTLC,andthecontentoficariinwasdeterminedbyHPLC.Result:Helleborusthibetanus,RhizomaCorydalis,ClematischinensisOsbeckcouldbeidentifiedbyTLC,icariinshowedagoo
5、dlinearityintherangeof0.1952~1.6592μg,andr=0.9998.Theaveragerecoverywas96.29%,andRSDwas1.05%(n=9).Conclusion:ThismethodisaccurateandcanbeusedforthequalitycontrolofThreePatchesofHushi.Keywords:ThreePatchesofHushi;TLC;HPLC;Icariin胡三帖是其由苗药铁筷子、延胡索、淫羊藿、威灵仙、络石藤等药组
6、成,具有清热解毒、败毒散痈、活血消肿等功效,是胡氏传统医药秘传的济世良方,临床上主治颈椎病、腰椎病、肩周炎、风湿性关节炎、跌打损伤等各种顽固疼痛,且其疗效显著[1~2]。胡三帖虽然已经应用于临床,但缺乏质量标准研究,不利于9胡三帖的应用与推广。为了更好地控制产品质量,保证疗效,本文应用薄层层析法对方中铁筷子、延胡索和威灵仙进行鉴别研究,选用高效液相色谱法对其君药淫羊藿所含有效成分淫羊藿苷进行含量测定。结果显示,本法准确、稳定、重现性好、回收率高,阴性试验表明制剂中其他成分对淫羊藿苷的测定无干扰,可用于本品的质量
7、控制。1.仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,DAD二极管阵列检测器,METTLERAE240天平(十万分之一),DGFY45/14-1型高温电热鼓风干燥箱,CH-250型超声波清洗机。色谱纯乙腈(天津市科密欧化学试剂开发中心),分析纯甲醇(上海振兴化工厂一厂),超纯水,淫羊藿苷对照品(供含量测定用,批号:0737-9910)、铁筷子对照药材(由贵阳中医学院陈德媛研究员鉴定,批号:20050607)、延胡索乙素对照品(供含量测定用,批号:709-200307)、齐墩果酸对照品(供含量测定用,批号:1
8、10709-200304)。色谱条件色谱柱:色谱柱:Shim-packVP-ODS(150L×4.6);流动相:乙腈-水(28:72)为流动相;检测波长为270nm;流速:1ml/min;柱温:25℃。2.方法与结果2.1TLC鉴别2.1.1胡三贴中铁筷子的特征鉴别取本品10片,挤出药液,量取25ml,蒸干,残渣加醋酸乙酯20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液低温挥至约1ml,作