环境工程仪器分析

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1、研究固体样品表面性质和组织结构的宏观设计方案一、固体样品表面性质分析1．仪器扫描电镜：全称是扫描电子显微镜，简写为SEM。1.1.工作原理扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。用扫描电镜可以观察样品的指标有：微观形态形貌;微区物理、化学成分分析;微区生物学分析等。1.2.机构组成扫描电子显微镜由三大部分组成：真

2、空系统，电子束系统以及成像系统。1.2.1.真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。之所以要用真空，主要基于以下两点原因：（1）电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。（2）为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。1.2.2.电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量

3、确定的电子束用以扫描成像。而电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。1.3.基本参数1.3.1.放大率与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。所以，SEM中，透镜与放大率无关。1.3.2.场深在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米

4、厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。1.3.3.工作距离工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。1.3.4.成象次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。2.表面分析由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。表面分析所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测

5、到“痕迹元素”的存在但耗时太长。3.SEM应用3.1.生物：种子、花粉、细菌等。3.2.医学：血球、病毒等。3.3.动物：大肠、绒毛、细胞、纤维等。3.4.材料：陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂等。3.5.化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥（杆菌）、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察）电子材料等。4.扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用4.1.显微结构的分析在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析

6、样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其

7、微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为：力学加载下的微观动态（裂纹扩展）研究;加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究;晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究；成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究；晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等五个方面。4.2.　观察纳米材料所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就

8、是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。4.3.进口材料断口的分析　　扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大