甘氨酸检验标准操作规程

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1、甘氨酸检验标准操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期20年月日颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立甘氨酸检验标准操作规程，规范操作。2.范围适用于甘氨酸的检验。3.依据：中国药典2010版二部。4.职责4.1起草：QC审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容5.1性状本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。5.2鉴别5.2.1鉴别（1）5.2.1.1试液及仪器一

2、般实验仪器。5.2.1.2分析步骤取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点出现，立即检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。5.2.2鉴别（2）第7页共7页5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器和红外可见分光光度仪。5.2.

3、2.2分析步骤用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的

4、红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。5.3检查5.3.1酸度5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器。5.3.1.2分析步骤取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.6～6.6。5.3.2溶液的透光率5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。5.3.2.2分析步骤取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。

5、5.3.3氯化物5.3.3.1试液及仪器一般实验仪器。稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。本液含HN03应为9.5%～10.5%。硝酸银试液：即硝酸银滴定液。5.3.3.2分析步骤取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取7.0ml标准氯化钠溶液〔第7页共7页称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1

6、00ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0µg的Cl)〕，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.007%）。5.3.4硫酸盐5.3.4.1试液及仪器一般实验仪器。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%～10.5%。25%氯化钡

7、溶液：取氯化钡25g，加水溶解至100ml，即得。5.3.4.2分析步骤取本品2.5g，加水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取1.5ml标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液与对照液比较不得更浓（0.006%)。5.3.5铵盐5

8、.3.5.1试液及仪器一般实验仪器。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.3.5.2分析