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1、中国石油天然气股份有限公司科技项目验收评价报告石油科验字〔2013年〕炼化149号计划任务书编号:合同编号:0704A14-04项目(课题)名称:尿素法合成MDI连续工艺试验研究承担单位:中国石油乌鲁木齐石化公司组织部门:中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司验收形式:会议验收验收时间:2013年3月  中国石油天然气股份有限公司科技管理部制8一、研究目标及主要技术经济考核指标(按计划任务书填写)1、研究目标:在乌石化建立立升级尿素法合成MDI连续模试试验装置,完成尿素法合成MDI连续模试试验及1000吨/年MDI中

2、试装置工艺包编制。2、主要技术经济考核指标:(1)连续立升级尿素法合成MDI模试试验应达到的技术指标:第一步反应:尿素单程转化率≥90%;DPU选择性≥90%第二步反应:DPU单程转化率≥90%;MPC选择性≥90%;MPC纯度:≥95%第三步反应:MPC单程转化率≥90%;MDC选择性≥80%第四步反应:MDC单程转化率≥70%;MDI选择性≥70%(2)连续立升级尿素法合成MDI模试试验催化剂消耗成本:1吨MDI产品消耗催化剂的成本≤500元。(3)完成如下技术成果:连续模试试验研究报告中试装置工艺包编制专利3~4项

3、8二、计划任务书执行情况1.计划完成情况(对照合同或计划任务书的攻关目标、技术经济指标和研究内容说明)序号对比项专项合同要求完成情况备注1 1总体目标建立立升级尿素法合成MDI连续模试试验装置,完成尿素法合成MDI连续模试试验及1000吨/年MDI中试装置工艺包编制。在乌石化设计建成了立升级尿素法合成MDI连续模试试验装置,完成四步反应的模试试验。完成千吨级尿素法合成MDI中试装置工艺包的编制。2任务内容在乌石化建立立升级尿素法合成MDI连续模试试验装置。2008年2月MDI连续模试试验装置在乌石化研究院建成。见技术报告

4、P7-16在乌石化进行1000小时模试试验研究。完成模试试验。其中第一二步串联连续模试试验运行1081小时,第三步380小时,第四步460小时。见技术报告P56-57DMC法和尿素法合成MDI的对比试验。完成DMC法和尿素法合成MDI的对比试验。见技术报告P81-831吨MDI产品的催化剂成本考察。通过催化剂循环使用和酸单耗的试验,考察了吨MDI的催化剂成本。见技术报告P57-60对间歇反应到连续化反应的风险进行识别评价。根据连续模试试验的结果,已完成四步反应从间歇反应到连续反应的风险评价。见技术报告P60-61对反应器

5、等关键设备结构形式进行选型研究。关键设备选型主要集中在第四步反应器的选型上,已确定用串联釜式反应器作为进一步放大的反应器。见技术报告P36-571000吨/年MDI中试装置的安全评价、环境评价、职业卫生评价和消防评价。完成千吨级MDI中试装置的安全评价、环境评价、职业卫生评价和消防评价。见技术报告P64-813技术考核指标1、连续立升级尿素法合成MDI模试试验应达到的技术指标:见技术报告P26、P34、P55第一步反应:尿素单程转化率≥90%;DPU选择性≥90%尿素单程转化率100%;DPU选择性95.4%第二步反应:

6、DPU单程转化率≥90%;MPC选择性≥90%;MPC纯度:≥95%DPU平均转化率90.3%,MPC平均选择性为91.9%,MPC纯度95-99%。第三步反应:MPC单程转化率≥90%;MDC选择性≥80%MPC平均转化率94.0%,MDC平均选择性86.1%。第四步反应:MDC单程转化率≥70%;MDI选择性≥70%MDC转化率99.9%,MDI选择性88.3%。2、1吨MDI产品消耗催化剂的成本≤500元通过试验核算吨产品催化剂的成本为302.7元。见技术报告P57-593、技术成果连续模试试验研究报告中试装置工艺

7、包编制专利3-4项编制完成尿素法合成MDI连续工艺试验研究报告。根据模试试验的结果完成了工艺包的编制。申请专利6件,其中已2件授权,形成专利群保护。见技术总结报告见工艺包见技术报告P83-86 82.取得的主要成果及知识产权情况(1)立升级尿素法合成MDI连续模试试验装置;(2)尿素法合成MDI连续工艺试验研究技术报告;(3)千吨级尿素法合成MDI中试装置工艺包;(4)申请中国专利6件,其中发明5件,实用新型1件。已授权2件(实用新型和发明各1件),对该工艺形成了专利群保护。3.主要创新点(1)第一步合成DPU的反应采用

8、真空法和氮气气提氨气法,DPU产率高,品质好。(2)第一步反应后的物料不再进行分离直接进入第二步反应,同时不影响第二步的技术指标,便于连续操作。(3)第三步反应重新设计了搅拌器,解决了物料分散不好的问题。(4)第四步热分解反应采用MDC高沸点溶剂热分解的形式,减少了结焦的生成。4.成果应用及前景评价尿素法合成MDI工

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