YST581.10-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法X射线荧光光谱分析法测定硫含量.pdf

《YST581.10-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法X射线荧光光谱分析法测定硫含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS71.100.10H21yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.10-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart10:DeterminationofsulphurcontentbyX-rayfluorescencespectrometricmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布www.bzfxw.co

2、mYS/T581.10-2006ffli青YS/T581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第1部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸牡容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量—第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第了部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量—第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量—第11部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第13部分安

3、息角的测定—第14部分松装密度的测定—第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第10部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张爱芬、马慧侠、张树朝、刘巫旺。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释www.bzfxw.comYS/T581.10-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量范围本部分规定了氟化铝中硫含量(以硫酸根表示)的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫含量的测

4、定。测定范围0.01%-2.OOoo.2方法原理按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片。用配有铭(或铬、钨)靶X射线荧光光谱仪测定硫的Ka射线强度。根据标准样片的硫的Ka线的强度制作的校准曲线计算出试样中硫的含量。试剂3.1粘结剂:适合试样，不含所分析的元素。适合的粘结剂有色层分析用晶体纤维素和硼酸等。3.2丙酮。3.3氟化铝:高纯、不含S042-。3.4无水硫酸钠(光谱纯)。3.5硫酸钠标准溶液:称取20.000g无水硫酸钠((3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含20.0g硫酸钠，相当于。.

5、0135mg硫酸根。3.6硫酸钠标准溶液:称取100.000g无水硫酸钠(3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100.0mg硫酸钠，相当于0.0676g硫酸根。4仪器和设备4.1研磨机及研钵:研钵以能研磨30g--100g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20.tm以下。4.2压片机及模具:压制厚度至少8mm，压力在25MPa以上，模具内径以在35mm以上为宜。4.3X射线荧光光谱仪:配有铭(或铬、钨)靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。5试样应符合YS/T581.1

6、1中3.3的要求。6分析步骤6.1压片6.1.1称量:称取20.000g试样((5)和6.000g粘结剂(3.1)。试样与粘结剂的比例为10:3,6.1.2试样的混合和研磨:将称好的试样和粘结剂(6.1.1)放在研钵中，加人1015滴丙酮(3.2)，以防止试样结块，并用研磨机研磨2min以上，同时达到混合和研磨的目的。注:确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度。6.1.3压片:将研磨混合好的试样((6.1.2)三分之二以上倒人模具((4.2)，用压片机((4.2)加压至总压力www.bzfxw.comYS/T581

7、.10-200625MPa以上，并保持15s.将压成的试样样片取出，保存于干燥器内。6.2标定6.2.1标准样片的制备:于一系列大小适当的表面皿内加人20.000g氟化铝(3.3)，按表1指定的体积加人硫酸钠标准溶液((3.5和3.6)，逐滴将溶液加在粉末表面中心，注意不要湿到表面皿上，对含量高的标准样片，按表I加固体硫酸钠(3.4)，将表面皿放人烘箱中烘12h以上，再称量6.000g粘结剂(3.1)，一起小心全部转人研钵((4.1)中，按照6.1.2和6.1.3分析步骤进行研磨、混合和压片。标准样片保存在干燥器中。表1标准样片含硫t6.2.2谱测量

8、:将仪器((4.3)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。将标准