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1、ICS77.120.99H63YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.11—2008代替YS/T568.11—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法镍含量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide—Determinationofnicklecontent—α-Furildioximespectrophotometricmethodwww.bzfxw.com2008-03-12发布2008-09
2、-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T568.11—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、
3、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第11部分。本部分代替YS/T568.11-2006《氧化锆、氧化铪中镍量的测定》(原GB/T2590.11-1981)。本部分与YS/T568.11-2006相比主要变化如下:——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部
4、分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人:张英新、李娜、胡振平本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T2590.11-1981、YS/T568.11-2006www.bzfxw.comIYS/T568.11—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法镍含量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中镍含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中镍含
5、量的测定。测定范围:0.0005%~0.03%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解。在柠檬酸钠存在下,于氨性介质中镍与α-联呋喃甲酰二肟生成有色络合物,用三氯甲烷萃取,于分光光度计波长440nm处,测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2硫酸(r1.84g/mL),优级纯。3.3三氯甲烷。3.4氨水(1+1)。3.5柠檬酸钠溶液(300g/L)。3.6盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.7α-联呋喃甲酰二肟溶液(10g/L):称取1gα-联呋喃甲酰二肟,溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。3.
6、8酚酞溶液(10g/L):称取1g酚酞,溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。3.9镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(w(Ni)>99.9%),置于300mL烧杯中,加入15mL硝酸(r1.42g/mL),在水浴上加热至完全溶解后,在电炉上加热煮沸。冷却,用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg镍。3.10镍标准溶液:移取25.00mL溶液(3.9),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmL含100mg镍。3.11镍标准溶液:移取25
7、.00mL溶液(3.10),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmL含10mg镍。4仪器分光光度www.bzfxw.com计5分析步骤5.1试料称取0.10g试样,精确至0.0001g。5.2测定次数独立的进行两次测定,取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定1YS/T568.11—20065.4.1将试料置于100mL干烧杯中,加入2g硫酸铵(3.1)和2mL硫酸(3.2),盖上表皿,置电炉上加热至试料完全溶解。冷却,用水吹洗表皿及杯壁,混匀,用水移入100mL分
8、液漏斗中。5.4.2加入15mL柠檬酸钠溶液(3.5)、5mL盐酸羟胺溶液(3.6)及1滴酚酞溶液(3.8),用氨水(3.4)凋节至溶液变红,过量8mL。冷却后,加入5mLα-联呋喃甲酰二肟溶液(3.7),每加入一种试剂,均需混匀。②准确加入20mL三氯甲烷(3.3),振荡2min。静置分层后,将有机相用滤纸干过滤于25mL比色管中。5.4.3将试液移入1cm吸收皿中,以三氯甲烷作参比,在分光光度计上,于波长440nm处,测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度
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