加成型纺织商标用液体硅橡胶的配方设计

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1、加成型纺织商标用液体硅橡胶的配方设计        加成型液体硅橡胶是一种无毒、无味具有优良生理惰性的新型材料，是近年来发展较快、档次较高的有机硅产品。液体硅橡胶(LSR)粘度低(一般在硫化前具有一定流动性)，通过含乙烯基硅油和含硅氢键的化合物在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应来实现的。由于加成型液硅橡胶在理论上不产生副产物，且具有收缩率低、操作时间容易控制、转化率高、能深层硫化等特点，因而被大批量用于服装商标制作。服装商标生产主要以布料为底材，用硅橡胶做浆料，通过厚板印刷纺织品印花图案，既可印出各种规格不同的产品

2、，厚度也可以任意选择，质感强烈，图案表面光泽亮丽，且柔和温润，可进行多色及套色印花，印出的图案绚丽多彩，美不胜收。总的来说，硅橡胶在布料领域主要为装饰性应用，利用硅橡胶强烈的装饰效果，在牛仔服、T恤衫等休闲服饰、演出服饰、唐装及泳衣、潜水服、内衣上进行硅橡胶印花，以提高产品的附加值。本实验以D4(或DMC)、乙烯基双封头、乙烯基环体等为原料，以四甲基氢氧化铵为催化剂合成了高摩尔质量的乙烯基硅油；以高含氢硅油、含氢双封头、六甲基二硅氧烷、D4等为原料合成低含氢硅油交联剂；再以白炭黑、MQ树脂为填料，以二甲基硅油为稀

3、释剂制备纺织商标用透明液体硅橡胶。    1  实验部分    1.1  主要原材料    D4或DMC：GE东芝有机硅公司；乙烯基双封头、乙烯基环体：宁波市恒昌新材料有限公司；高含氢硅油：KF-99，信越化学工业株式会社；六甲基二硅氧烷：浙江新安化工股份有限公司；六甲基二硅氮烷：Degussa公司；气相白炭黑：N-20，Wacker公司；四甲基氢氧化铵：北京朝福实验化工厂；含氢双封头剂：浙江三门鸿乡有机硅助剂厂；二甲基硅油：KF-96，粘度为0.1Pa·s，信越化学工业株式会社；铂金络合物：自制；抑制剂：甲基丁

4、炔醇，四川天一科技公司；正硅酸乙脂：Si40，浙江衢州瑞力杰化工有限公司；固化(硬化)剂TM-1310B：自制；偶联剂：KH-570，深圳市优越昌浩科技有限公司。    1.2  设备与仪器    强力电动搅拌器：JBD-90型，上海标本模具厂；旋转式粘度汁：NDJ-79型，同济大学机电厂；转子粘度计：NDJ-1型，上海金科仪器设备厂；电光分析天平：TG-380B，上海实验仪器厂；三辊研磨机：SY-150，常州八方机械厂；拉力试验机：GT-7010-AE，高铁(东莞)检测仪器有限公司；冲片机：GT-7016-A，

5、高铁(东莞)检测仪器有限公司；硬度计：LX-A，上海橡胶实验厂；硫化机：XW-20，无锡市锡伟橡塑机械厂；密炼机：5L，江苏如皋通达机械有限公司；硫化仪：EKT-2000，台湾华中科技有限公司；比重计：NB-1型，上海昌吉地质仪器有限公司。    1.3  实验步骤    1.3.1  乙烯基硅油的合成    将D4(DMC)、乙烯基双封头、乙烯基环体等按一定比例加入三口烧瓶中，升温至60-70℃，抽真空脱水1h；去掉真空，加入四甲基氢氧化铵催化剂，升温至110-115℃，搅拌聚合2h，当烧瓶中物料粘度基本不变时

6、，迅速将物料加温到190-200℃，恒温破媒1h后，抽真空脱除低分子，得到外观无色透明的乙烯基硅油，通过调节反应物的比例，制备乙烯基含量和分子量不同的乙烯基硅油。    1.3.2  端含氢硅油制取    将D4、含氢双封头、高含氢硅油KF-99、六甲基二硅氧烷及酸性阻离子树脂按一定比例投入三口烧瓶中，控制温度65-70℃搅拌回流2h，而后升温至115-120℃继续搅拌聚合3h，反应结束后过滤所得液体再投入三口烧瓶中，120℃减压脱除低分子得到含氢硅油，备用。    1.3.3  乙烯基MQ树脂的合成    在容

7、积为3L的耐压玻璃瓶中加入六甲基二硅氧烷342g、乙烯基双封头99g、正硅酸乙酯Si401200g和浓H2SO415g，在搅拌下于5min内滴加254g水，这时液体温度升到60℃以上，将反应物在115℃下搅拌反应5h。反应结束后将反应物置于蒸馏烧瓶中，用NaHCO3中和后加入甲苯，将副产物乙醇和残存的水蒸出，然后继续升温至140℃，将甲苯蒸出得到MQ树脂，待用。    1.3.4  白炭黑处理    将白炭黑加到处理器中，在搅拌下投入六甲基二硅氮烷、二甲二乙、水，在160℃、真空0.03-0.06MPa下处理2-

8、3h，然后除去残余的低挥发物，待用。    1.3.5  液体硅橡胶基料的制备    (1)A组份AP-1310A-35的配制：将乙烯基硅油及已经处理过的气相白炭黑投入密炼机中升温至，150-160℃热处理2h，然后冷却再投入二甲基硅油、MQ树脂和铂金催化剂等，搅拌均匀，过滤，包装。    (2)B组份固化(硬化)剂TM-1310B配制：按生产配方工艺将乙烯基硅油、含氢硅