YST372.7-2006贵金属合金素分析方法钴量的测定EDTA络合滴定法.pdf

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1、ICS77。040.30H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.7一2006代替YS/T375.5一1994贵金属合金元素分析方法钻量的测定EDTA络合滴定法MethedsforelementaryanalysisofPreciousalloy一Deter〔。inationofcobaltcontent一EDTAcoml)lexometrictitration2006一05一25发布2006一12一01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T372.7一2006前言YS/T372(贵金属合金元素分析方法》是对YS/

2、T372一1994、YS/T373一1994、YS/T374一1994和YS/T375一1994的整合修订，分为2个部分:—第1部分:银量的侧定碘化钾电位滴定法;—第2部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法;—第3部分:把量的测定丁二肪析出EDTA络合滴定法;—第4部分:铜量的测定硫脉析出EDTA络合滴定法;—第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;—第6部分:铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法;—第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;—第8部分:PtC。合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;—第9部分:镍量的测定EDTA络合滴

3、定法;—第10部分:AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法;—第1部分:镁量的测定EDTA络合滴定法;—第12部分:锌量的测定EDTA络合滴定法;—第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;—第14部分:锰量的测定高锰酸钾电位滴定法;—第15部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法;—第16部分:稼量的测定EDTA络合滴定法;—第17部分:钨量和徕量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法;—第18部分:礼量的测定偶氮氯麟皿分光光度法;—第19部分:忆量的测定偶氮氯麟m分光光度法;—第20部分:锡量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法;‘

4、—第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;—第咒部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第7部分。本部分是对YS/T375，5一1994中钻量测定方法的修订。本部分与Ys/T3755一1994相比，主要进行了编辑性修改，还有如下变动:—按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替Ys/T3755一1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:罗一江。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布

5、情况为:—YB946(Pd-5卜78、YS/T375.5一1994YS/T372.7一2006贵金属合金元素分析方法钻最的测定EDTA络合滴定法范围本标准规定了把银钻合金中钻含量的测定方法。本标准适用于PdAgCO合金中钻含量的测定。测定范围:3%一10%。2方法原理试样用硝酸溶解。以氯化银沉淀分离银，用氨水掩蔽把，加人过量EDTA溶液络合钻，用铬黑T作指示剂，在pHS~pHg的氨性介质中用硫酸亚锰标准滴定溶液返滴定以测定钻量。3试剂3.1硝酸(户1.409/mL)。3.2氨水(闪.909/ml一)。3.3盐酸溶液(1+5)。3.4盐酸

6、溶液(1+99)。35硝酸溶液(1+1)。3.6硫酸溶液(1+1)。37氨水溶液(l+1)38氯化按溶液(2009/1)。3.9抗坏血酸溶液(10o9/L)。3.10乙二胺四乙酸二钠〔NaZEDTA·ZH:0(简写作EDTA)〕溶液(0.OZmol/1)。3.11铬黑T溶液(29/L)，每配somL溶液滴加1滴氨水溶液(3.7)。3.12钻标准溶液:称取。509金属钻(质量分数不小于99.9%)，精确至。，。019，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.5)，盖上表面皿，将烧杯置于电炉上低温微热至完全溶解，蒸发至3mL一smL，

7、用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人l00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含osomg钻。3.怜硫酸亚锰标准滴定溶液(0.01mof/L)。3.13.1配制:称取。.54949金属锰(质量分数不小于99.99%)于250ml，烧杯中，加10ml硫酸溶液，盖上表面皿，于电炉上加热至完全溶解(若溶液呈现粉红色或有少量不溶黑色物时，加几滴硝酸加热溶解)。蒸至约smL，稍冷，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人1o0ml容量瓶中，加70m工水、smL抗坏血酸溶液，混匀，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定:标定与试料的滴定平

8、行进行。3.13.2.1移取3份15.0mLED丁A溶液分别置于250mL烧杯中，加50ml水、smL氨水(3.2)、氯化按溶液，以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定。聆2.2移取3份10.O