atn-型全自动定氮仪-操作手册

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1、ATN-300型全自动定氮仪(蛋白质测定仪)操作说明手册一、概述蛋白质的测定方法,目前仍以1883年凯达尔氏(Kiedahl)发明的定氮法为基础,它根据各种蛋白质都具有固定比数的氮这一事实,通过对氮的测定而推算出蛋白质含量,此法所得的含氮量除了确定属于蛋白质组成成分的氮以外,还包括非蛋白质组成的其他有机及无机态氮,所以换算所得的蛋白质含量称作为粗蛋白含量,一般蛋白质中的含量为18%,换算后即每6.25克蛋白质中含有1克氮,因此6.25成为换算系数K,但是不同的农产品及其制品的实际含氮量有区别,所以不同农产品必须采用不同的换算系数

2、,如花生、大豆、蚕豆、大麦、小麦、燕麦、黑麦等含氮为17.6%,求得K=5.7,荞麦、葵花籽、亚麻籽、大麻籽、棉花籽、蓖麻籽等换算系数则为K=5.50,玉米、菜籽为6.00,水稻为5.95,上述以外的其他农产品的换算系数均适用6.25。尽管如此,目前世界上还没有直接分离测定含蛋白质的可行方法。因此,迄今为止在国内外凯氏定氮法仍然是测定蛋白质含量的经典方法。所得结果准确、稳定。我公司研制生产的ATN-300型全自动定氮仪(蛋白质测定仪),是引进消化吸收国内外检测新技术,结合我国国情,应用凯氏定氮法原理,采用化学与物理学相结合完成的

3、成套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的检测设备。二、工作原理ATN-300型全自动定氮仪检测原理为:消化取样计算滴定蒸馏整套装置,由电加热消化器、全自动蒸馏器两部分组成。要提高蛋白质含量测定的检测速度,其关键是要加速样品消化煮解的时间,ATN-300型全自动定氮仪消化装置采用井式电加热炉,增大了消化管受热面,使消化管连同管内所注入的10mlH2SO4及试样置入消化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应,在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化煮解,大大缩短消化时间。消化管内溢出的SO2等有害

4、气体,通过消化管上的排污管经抽吸泵由水带入下水道,有效的抑制有害气体的外逸,由省略了实验室中安装毒气通风橱,试样经40分钟左右消化煮解,即可完全消化。消化的过程主要反应如下:R·C·H·NH2·COOH+H2SO4→CO2+SO2+NH3+H2O2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4蒸馏与吸收过程的主要反应如下:(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2NH3+2H2ONH3+4H3BO3→NH4HB3O7+5H2O然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反映的过程。NH4HB3O7+HCl+5H2O→NH

5、4Cl+4H3BO3一、技术参数1.测定品种:粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质2.测定样品量:固体<5g/个,液体<15ml/个3.测定范围:含氮量0.1~200mg(0.02%~95%)4.测定数量:消化:一次同时消化个数按炉孔数定;单个蒸馏5.测定时间:消化每批45min;蒸馏每个6min6.测定重现性:平行试验结果符合GB/T6423-947.电源:220V,50Hz二、使用说明1.其他仪器和用具1.1分析天平:感量0.0001g1.2实验室用粉碎机或研钵1.3酸式滴定管:25ml或10ml1.4锥形

6、瓶:容积250ml1.5分样筛:孔径0.45mm(40目)2.试剂2.1盐酸(HCl):分析纯(GB622)0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。2.2氢氧化钠(NaOH):化学纯或工业纯(GB629)、40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/v)。2.3硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏水中配成100ml2%水溶液(m/v).2.4混合指示剂:甲基红(G5H15N3O2)(HG3-958)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG3-1220

7、)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内)。2.5硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB655)10g;硫酸钾(K2SO4)(HG3-920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀后过40目筛(加速剂)。2.6浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB625)(含量98%、无氮)。3.操作方法3.1样品消化称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5-1g(视含量而定)无损的置入已洗涤烘干的试管中加催化剂5g左右和10ml左右硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内,然后置于消化炉上,开启抽气三通上连接

8、的自来水龙头,使抽气三通处于吸气状态。接通电源,在加热初始阶段需注意观测,防止试样因急沸而飞溅。(初化时,选用电压型控温消化炉起初控制在150V左右,15分钟左右后可满电压工作;选用数显型消化炉起初控制在200度左右,20分钟左右后再设定所需温度。)消化结束后(

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