实验一多媒体教学有机实验基本知识和认领仪器

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1、实验一多媒体教学：有机实验基本知识及认领仪器重点：1.各种常见玻璃仪器的名称与使用方法。2.有机化学实验室规则和有机化学实验室安全知识。实验二、三、毛细管的拉制及熔点的测定（基本操作）重点：1.熔点测定的原理。2.毛细管法测熔点的方法。（1）样品要研细，装得要均匀结实。（2）Thiele管中浴液装至支管上即可，不可装太多。（3）升温刚开始要快，距熔点越近加热越要慢。（4）未知样品要先粗测，再精测两次，第二个样品测定时要冷却至熔点30摄氏度以下才开始。如果使用硫酸作浴液，要注意安全。难点：熔程概念，毛细管装样，熔化过程的观测等基本操作。实验四、五液体有机化

2、合物的分离及沸点的测定（蒸馏、分馏）（基本操作）重点：1.常压蒸馏及沸点测定、分馏的原理。2.蒸馏、分馏的基本操作。（1）如果蒸馏有毒物质，应在通风橱中进行蒸馏操作。如果蒸馏沸点较低和易燃的液体时不能用明火，否则容易引起火灾。（2）常压蒸馏时，不带支管的接引管与接收瓶之间不可用塞子塞住，以免形成密闭系统，发生爆炸事故。（3）分馏柱中的蒸汽（或称蒸气环）在未达到温度计水银球位置时，温度上升得很慢，此时不可以加热过猛，一旦蒸汽升到温度计水银球处，温度迅速上升。难点：沸程、前馏分等概念，常压蒸馏、微量法测沸点的基本操作以及适用范围。实验六水蒸气蒸馏重点：水蒸气

3、蒸馏的原理和方法。（1）蒸馏时三劲瓶中的水不要沸腾得太激烈，否则将产生气泡，并且会把待蒸馏的物质带入接受瓶中。（2）切记蒸馏结束过程中如发生不正常，应立即打开螺旋夹，蒸馏停止，检查故障。（3）结束蒸馏时，一定要先打开水蒸气发生器和蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹，使体系统通大气，然后再停止加热，否则会发生倒吸现象。难点：水蒸气蒸馏的原理和使用范围。实验七固体有机化合物的提纯（重结晶、升华）重点：1.热过滤的方法及常压升华法。2.重结晶的原理、过程及操作，减压过滤的操作。（1）乙酰苯胺溶解过程中出现油珠状物，不是杂质，而是乙酰苯胺熔化所致，可继续加水搅拌至油

4、状物溶解为止。（2）实验过程中，如果加热时间太长，水可能挥发，可适当补加溶剂避免热过滤时乙酰苯胺析出堵塞滤纸。（3）转移热过滤时，小心不要烫伤自己。（4）使用减压泵时，一定要打开安全瓶活塞后，才能关减压泵。（5）升华前应将樟脑研细增大表面积，因升华发生在固体表面。（6）升华温度一定要控制在樟脑熔点以下，升温速度不要太快。（7）樟脑一定要干燥，如果干燥不好有水蒸气，可以迅速用脱脂棉擦去漏斗上的水珠，在继续升华。（8）滤纸上的小孔可以适当大些，使樟脑蒸汽上升时顺利通过滤纸，结晶在滤纸或漏斗上。难点：重结晶的原理，趁热过滤、抽滤、晶体的洗涤等基本操作。实验八萃

5、取（基本操作）重点：多次萃取法和分液漏斗的使用，萃取剂的选用。（1）使用分液漏斗前要检查是否漏液。（2）使用分液漏斗进行萃取，应选择比萃取液大1-2倍体积的分液漏斗，不能装得太满。（3）在振荡过程中应注意不断放气，以免萃取或洗涤时内部压力过大。（4）如果由于大力振荡以致溶液乳化，静置后难以分层，则应改变操作方法，也可加少量氯化钠，利用盐析作用破坏乳化层。难点：萃取的原理，分液漏斗的使用。实验九、十甲烷、乙烯、乙炔的制备及鉴定重点：甲烷、乙烯和乙炔的制法、性质及鉴别。难点：制备原理及性质的差别，造成性质差异的内在原因。第二单元反应与制备（合成、综合性实验）

6、实验十一、十二溴乙烷的制备及折光率的测定（基础实验）重点：易挥发产品的制备和收集，产品与副产物或杂质的分离。（1）加入少量水可防止放映进行时产生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成，减少氢溴酸的挥发。（2）溴化钠应预先研细，并在搅拌下加入，防止结块而影响氢溴酸的生成，也可以含结晶水的溴化钠，其用量按物质的量进行换算，并相应的减少加入的水量。（3）加热不均或过于剧烈，会有少量的溴分解出来，使分出的油层呈棕黄色，加亚硫酸氢钠可除去溴的颜色。（4）溴乙烷沸点低，在水中溶解度小（1：100）,且低温时又不与水作用，为防止其挥发影响产率和污染环境，接受瓶和使其冷却的水

7、浴均应放些碎冰，并接受管支口用橡皮管导入下水道或室外。（5）反应开始时加热不可太过猛烈，否则，部分溴化氢可能被硫酸氧化，使蒸出的油层有较深的黄色，而且反应开始时会有大量的气泡产生，若加热过猛，反应瓶中的物质气泡严重，有可能会冲到冷凝管中。（6）馏出液由浑浊变为澄清时，表明产物基本上蒸完。待反应瓶冷却后，即趁热将反应瓶中的混合物倒掉，以免硫酸氢钠结块而不易倒出。（7）溴乙烷为透明的液体，但因新蒸的产物有水，可与溴乙烷形成乳浊液，故为乳白色。（8）从分液漏斗中放出粗的溴乙烷产品时，尽可能将水分除尽，否则加浓硫酸洗涤时，就会放出较多的热量，致使产品挥发而损失。

8、（9）浓硫酸除了吸收产品中的水分之外，还可以除去产物中的乙醇和乙醚等杂质，为防止