大气颗粒物预处理技术研究：序列提取重金属new

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1、大气颗粒物预处理技术研究：序列提取重金属项目完成单位：国家环境分析测试中心项目完成人：刘咸德刘锋李显芳董树屏摘要本文用石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品，采用序列提取的方法把铅的总量分成环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三个分量，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的浓度，仪器检出限为1mg/L。对实际大气颗粒物样品进行序列提取，五份平行的序列提取三个分量和总和测定的相对标准偏差分别为7.0%、3.2%、7.4%、5.0%，平行性好。该样品三级序列提取的总和(756mg/g)约为总量测定(738mg/g)的102%，两组数据一致性良好，且环境可迁

2、移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅分别占铅总和的64%、17%和20%。对几种典型的铅污染源排放样品进行序列提取和分析测定，不同源排放样品的形态特征各有特点，说明用序列提取的方法来表征铅污染源排放是可行的，达到了将不同形态的铅化合物区分开的目的。对细颗粒（PM2.5）和可吸入尘（PM10）样品的铅进行序列提取分析测定，结果表明铅在PM2.5中富集，PM2.5中的环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅的含量均大于PM10。关键词铅；大气颗粒物；序列提取；石墨炉原子吸收法143铅是国家大气环境质量标准中的9项污染物指标之一，是列入标准

3、的唯一重金属。我国汽油无铅化以后，大气铅浓度有所下降，但仍然维持在一个较高的水平，大气铅污染有待综合治理。研究铅在环境中的形态迁移、转化和来源，研究铅的健康影响和生态效应，仅仅了解铅的总量是不够的。卢瑛等[1]采用连续提取法把金属分成可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机结合态和残渣晶格态，研究了南京市不同城区土壤中铅等重金属的化学形态分布。K.Moloe[2]等将大气颗粒物中的金属分为环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机结合态和硅酸盐结合态。J.Hlavay[3]等用三级提取的方法研究了大气颗粒物中重金属的化学形态，发现铅和镉有相当大的份额是环

4、境可迁移的。本文用中性、弱酸、强酸序列提取的方法把大气颗粒物中的铅分为环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三个分量，为分析表征大气颗粒物中的铅及其来源研究提供了更多的信息。1实验部分1.1仪器及测试条件143日本柴田公司生产的HVC-1000N大流量采样器；武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-15型智能恒流采样器；日立公司Z-8200型Zeeman原子吸收分光光度计及配套石墨炉(Zeeman效应校正背景)；普通石墨管；铅空心阴极灯；CC-181离心机；电热板(温度可调)。分析线283.3nm，灯电流7.5mA，狭缝1.30nm，载气速度200m

5、L/min，原子化阶段载气流量30mL/min，自吸收扣背景，读出方式峰高，进样体积20mＬ。石墨炉升温程序：干燥：80~140℃，30s；灰化：400~400℃，30s；原子化：2000~2000℃，5s；净化：2200℃，5s。1.2试剂高纯Ar气，HNO3为优级纯，其余试剂为分析纯，水为二次去离子水。所用器皿实验前均用20%v/vHNO3浸泡24h，用二次去离子水清洗。铅标准储备溶液购自国家标准物质研究中心，1000mg/L。使用时用1%的硝酸逐级稀释至所需的浓度。1.3标准样品水系沉积物标准样品GSD-8（GBW07308）购自地质矿产部地球

6、物理地球化学勘查研究所。环境土壤标准样品ＥＳＳ－３红壤（GSBZ50013-88）采自长沙井湾子；工业废渣ISS-2锌渣标准样品（GSB07-1020-1999）采集于我国某锌厂，为铅锌矿冶炼后的固体废渣；均为国家环保总局标准样品研究所研制。1.4大气颗粒物样品和源排放样品的采集采样点设在北京市四环东路的中日友好环境保护中心A栋11层楼楼顶。用日本柴田公司生产的HVC-1000N大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）样品，流量为1000L/min。用武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-15型智能恒流采样器采集PM10和PM2.5样品，流量为16.7L/m

7、in。采样滤膜为美国PALL公司生产的石英纤维滤膜，采时24小时。采样前后滤膜经恒温、恒湿平衡处理后，在万分之一天平上称重，利用差减法测得大气颗粒物样品的重量。燃煤灰样品采集于大唐火电厂和华南营口电厂（灰白色粉末，燃烧充分）；北京邮电大学和亚运村的热力厂（黑色颗粒状，燃烧不充分）。铅冶炼厂样品是用大流量采样器采集的TSP样品。1.5样品的处理铅总量的测定：采用国标[4]消解体系消解样品。将称重后的石英滤膜样品剪碎后放入100ml锥形瓶中，加入10ml1：1浓HNO3+30%（m/m）H2O2（现配），浸泡过夜；微火加热至沸腾（锥形瓶上放置漏斗），保持

8、微沸10分钟；冷却后加入10ml30%H2O2，沸腾至微干；冷却，加入20ml1%HNO3143，再沸腾10