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1、四川大学课题名称：先驱体法制备连续碳化硅纤维作者：李云飞学号：0743093010专业：纺织工程完成时间：2010年1月先驱体法制备连续碳化硅纤维李云飞（四川大学轻纺与食品学院纺织工程专业，成都610025）摘要：为了满足高性能复合材料的需求,尤其是耐高温纤维的需求，国产连续碳化硅纤维工业化势在必行。连续SiC纤维是制备耐高温陶瓷基复合材料的基础和关键,目前应用最多的SiC纤维主要是通过先驱体转化法制得。本文综述了国内外先驱体法工业化制备连续碳化硅纤维的现状与产品特性，合成的方法和技术；并指出了连续碳化硅纤维的发展趋势。关键词：先驱体法；连续碳化硅纤维；工业化生产；设计合成；CVD法制备
2、碳化硅纤维；先躯体法制备碳化硅纤维。1碳化硅纤维制备研究的目的意义随科技的发展高性能纤维的需求俞显奇缺，尤其在航空、航天、原子能、高性能武器装备及高温工程等诸多领域,迫切需要高比强度、高比模量、耐高温、抗氧化、耐腐蚀的新型材料。例如在航空发动机领域,如果发动机推重比达到20∶1,其涡轮前燃气进口温度将达到2200℃,即使目前最好的高温合金单晶叶片材料也远远不能满足需要。虽然单相陶瓷有极佳的耐温潜力,但毫无预兆的灾难性破坏是其致命缺陷。因此,发展耐高温、低密度的陶瓷基复合材料来代替传统高温合金和难熔金属材料已成为提高发动机推重比和火箭比的基础和关键。而先进复合材料尤其是陶瓷基复合材料的开发
3、与应用,必然要以高耐温纤维的研究与开发作为前提与基础。因此,发达国家无不从战略高度投入巨资研究与开发高耐温纤维。高性能连续SiC纤维增韧补强SiC陶瓷基复合材料(SiC/SiC)具有耐高温、低密度、抗氧化、耐腐蚀等突出的优点,其主要应用领域有:推重比10以上航空发动机的陶瓷基复合材料热端及测温保护部件;先进坦克用发动机热端部件;液体火箭发动机和冲压发动机热结构件;跨大气层飞行器的高温和中温防热部件;核聚变第一壁材料等。我国目前面临对现有航空发动机减重和新型高推重比航空发动机的研究,对SiC/SiC提出了明确急需。西北工业大学与沈阳发动机研究所合作系统发展航空发动机热端构件的设计与制造技术
4、及其在高推重比航空发动机上的应用,而高性能连续SiC纤维是实现这一目标的关键。2国内外碳化硅纤维的工业化概况2.1 日本工业化生产现状1975年日本东北大学矢岛教授在实验室制备出了碳化硅纤维,开创了从聚碳硅烷出发制备碳化硅纤维的新方法。经过近10a的努力,耗资约11亿日元,才完全实现了碳化硅纤维的工业化生产。日本碳公司主要采用了矢岛高压法合成聚碳硅烷,即PC2470为原料,该方法合成工艺稳定,合成率较高,但是采用高温高压设备,危险性大,设备投入费用高,不能连续化作业,成本偏高,不太适合工业化生产。但随着市场的需求,现在已具有年产百吨级规模,成为世界上最大的连续碳化硅纤维生产企业。在产品开
5、发过程中,日本碳公司主要解决了三大技术关键:(1)聚碳硅烷的质量控制与制备条件的优化;(2)脆性原丝的纺丝与处理技术;(3)脆性原丝的不熔化与连续烧成技术。使其产品具有较好的性能和稳定性。该公司还开发出了碳化硅纤维的系列工业化产品,并为满足聚合物基、金属基、陶瓷基复合材料的不同需求,逐步完善形成了陶瓷级、高体积电阻率(HVR)级、低体积电阻率(LVR)级和碳涂层的Nicalon系列纤维。为了适应需求,扩大品种,在Nica2lon纤维制备工艺的基础上,采用电子束辐射交联技术不熔化处理制得了低氧含量的Hi-Nicalon纤维并实现了工业化生产。接着,通过除碳处理又制得了近化学计量比的Hi-N
6、icalon-S纤维,并已实现了商品化。该公司产品的品种与性能见表1。日本宇部兴产公司是继日本碳公司之后又一家从事先驱体法生产连续碳化硅纤维的公司,该公司自1984年获得矢岛教授的专利后,用4a时间就建成月产吨级的连续纤维生产线,产品以Tyranno为商品。该公司的特点是在聚碳硅烷(PCS)先驱体的合成过程中,均匀地引入了钛、锆和铝等异质元素,在后续的烧成工艺中起到烧结助剂和抑制晶粒长大的作用,并可通过高温烧结,除去纤维中富余的氧和碳,制备了近化学计量比的碳化硅纤维,其耐热性显著提高。但其产品的制备过程复杂,制备条件要求较高,能耗大,成本偏高。为了满足各种应用的要求,宇部兴产公司已开发出
7、比碳公司更多的纤维品种,其产品主要有耐热级(LoxM、LoxE、S、ZM、ZMI、ZE、SA)与半导体级(A、C、D、F、G、H)两个系列共10多种产品。半导体级碳化硅纤维则是通过工艺条件的控制得到电阻率在101～106Ω·cm的纤维(表2、表3)。2.2 美国和德国工业化生产现状面对日本企业在碳化硅纤维开发上获得的成功,美国和西欧也加强了连续碳化硅纤维工业化生产的研究与开发,并力图在高性能碳化硅纤维方面占有一席之地。美国DowCo
