地球化学技术讲座

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1、地质样品中主量元素的分析方法一．基本程序*岩石和矿物样品的接收及加工原始样品粉碎(样品加工设备的污染W,Co,Ti；Al,Cr,Fe；Si)，混匀和缩分（原则：符合原始样品的组成，加工工作量尽可能小），取分析样（少量样最好直接用玛瑙研钵手工磨至200目粒度）。*选择测定方法根据试样的岩石矿物特性及其元素含量，选择最适宜的分析方法。*拟定分析方案应同时考虑待测样品的分解状况，干扰元素--其它共存成分（常量，微量）的消除<分离富集>，选用方法的特点等.*分析分析方案确定后，需严格遵守有关的操作规程进行分析。*分析结果的审查和校正标样(约占5-10

2、％)测定值与推荐值的比较，确认分析方法和测定仪器不存在影响数据质量的系统误差和偶然误差，精密度好，准确度高。平行样<约占10-20％)测定值的对照检查，确认分析方法和测定仪器不存在测试样岩矿特性差异和影响数据质量的偶然误差，精密度好。数据检查：全分析总和接近99.30～100.70％；各组分含量误差符合该元素允许值。分析结果经审查合格后，发出正式报告。二．分析试样的制备原则：确保待测成分不损失，并除去影响测定质量的干扰组分。1.酸溶分解法：HCl-碳酸盐，磷酸盐，硫化物，正硅酸盐等矿物；HNO3-碳酸盐，磷酸盐，硫化物等矿物；HF+HClO4

3、-最常用，几乎能分解所有的岩矿试样，分常压与高压釜溶解。2.灼烧后加酸分解法：除S，Hg，有机物等，碳酸盐转变成易溶。3.用酸和氧化剂或还原剂分解法：Au-HCL+KMnO4，Fe-HCL+SnCL24.碱融分解法：（5～8︰1）Na（K）2CO3-硫酸盐，硫化物，氟化物；（8︰1）Na（K）OH-硅酸盐，铬铁矿等矿物；（8︰1）Na2O2-锡石，钛铁矿，铬铁矿等矿物；K2S2O7-碱性氧化矿物铝土矿，磁铁矿等（10︰1）LiBO2，Li2B4O7-几乎能分解所有的岩矿试样，最常用。5．其它分解法：銨盐熔融，MgO（ZnO）+Na2CO3焙烧

4、等。三．定量分离和富集方法1.沉淀分离-无机沉淀剂，有机沉淀剂，共沉淀；2.溶剂萃取分离；3.离子交换分离；4.层析分离；5.挥发和蒸馏分离法。*特殊要求四．测试方法和使用的仪器1，X荧光光谱法（XRF-1500）配套设备：TR-1000S自动电热熔样炉；Analymate-V2自动高频熔样炉；MP-35-2压片机。波长色散XRF仪器可分为单道和多道光谱仪两种，均由X-射线发生器、X-射线管、分光计（包括准直器、分光晶体、测角器、探测器）、谱仪运行控制和数据采集处理系统组成。nλ=2dsinθ初始X射线照射到待测样品上，就会产生与样品所含元素

5、相对应波长的荧光X射线。经过分光晶体后，不同波长（λ）的荧光X射线按布拉格方程分布于不同的位置（2θ）。2θ——元素种类；I——元素含量定性-半定量分析方法，对于性质不甚了解，只需测定其中主要成份及其大致含量的样品或含有硫化物、磷化物、有机碳，不适于熔制玻璃片的样品。采用定性-半定量分析是很适宜的。定量分析方法，依据对测量数据处理方法的不同又分为标准工作曲线法（简称EC法）和基本参数法（简称FP法）。一般来说，EC法较FP法分析数据更准确，我们建立的定量分析方法主要为EC法。各种定量分析方法有不同的适用范围，如：Rock-major用于大范围

6、岩石分析；SiO218.0——90.0MgO0.2——41.0TiO20.02——7.5CaO0.1——25.0Al2O30.5——25.0Na2O0.5——8.0Fe2O31.0——25.0K2O0.1——7.5MnO0.02——0.32P2O50.02——0.95Limestone-Dolomite用于石灰岩、白云岩等高钙、镁岩石分析；SiO20.5—73.0%MgO0.2—22.0%TiO20.01—0.35%CaO0.5—45.0%Al2O30.1—13.0%Na2O0.03—2.6%Fe2O30.2—3.5%K2O0.04—5.5%

7、MnO0.004—0.15%P2O50.007—0.055%High-Silicon-Rock用于高硅岩石分析；IgneousRock用于火成岩分析；PhosphateRock用于磷块岩和高磷岩石分析；Bauxite-Clay用于硅铝酸盐和铝土矿等高铝岩矿的分析；Major-TraceElementofSilicate用于大范围岩石主、微量元素分析。*几个需注意的重点1）．分析数据的质量保证XRFA法实际上是一种表层分析。对于镁，铝等轻元素的Ka线，其辐射层只有几微米，这一薄层的成分必须能代表整个样品的成分。由此可见制备均匀的样品是至关重要的

8、。采用熔融法制备样品可以消除样品的颗粒度，不均匀性和矿物效应。Fabbi认为，至少有80％的分析误差来源于样品的制备。现代XRF分析主要误差来源于制样，制样精密度的