甲壳素脱乙酰化研究

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1、万方数据第28卷第9期2007年9月纺织学报J0l肌a1ofTe呲订eReseamhVol28■o．9Seo2007文章编号：0253—972】(2007}09一∞19．04甲壳素脱乙酰化研究赵惠明，吴建一(嘉兴学院生物与化T学院，浙1Ⅱ嘉兴31400摘要针对甲壳素脱乙酰化的反应特点，对脱乙酰化工艺进行研究，研究不同反应温度和不同NaoH浓度下甲壳素脱乙酰化反应的动力学行为，从脱乙酰化反应的整体反腑模型理论出发，探讨脱乙酰化反应的双分子亲核取代反应机制．并成功运用双分子亲核取代反应机制和整体反应模型理论，得到黏度为647cPa．s、脱己酰度为68％的壳聚糖产品。关键词

2、壳聚糖；甲壳素；脱乙酰度；亲核取代；整体反应模型中图分类号：T028】文献标识码：AR鹤earchondeacetylationmechanismofchi恤ZHAOHuimi“g，WUJia“yi(D叩“n脚m0，c抽n访Ⅱf西卅地e一增，胁耐蜡‰沁”竹，^眦i7w，z埘m7曙314001，肼ino)AbstractThereactiondynamics0fdeacetylationofchitinatdifferemtemperaturesandNa0Hconcemrationswerestudied．Basedontlletheoreticaloverallre

3、acLionmodel0fdeacetylationpr【，cess，amechanismofSN2waspmposedandsuccessfully8ppliedtopreparation“chitosanwithavjscosityof647cPa‘sandd89ree0fdeacetvlatjonof68％．Keywor出chitosa士l；chitin；d89reeofdeacetylation；nucIe叩hi王icsuhstitution；ovedlreactionJnodel甲壳素经脱乙酰化后得到壳聚糖，具有一些独特的物化性质，大大扩展，甲壳素的应用领域

4、。近年来对甲壳素脱乙酰化反应的研究较多。在生产工艺方面，常能见到采用碱处理、微波处理技术等方法用于甲壳素脱乙酰化的报道“。1；在动力学方面，陈丙稔等提出脱乙酰化反血过程符合假一级动力学关系的观点““1；但甲壳素在NaoH溶液中进行脱乙酰，存在着随脱乙酰化程度增加甲壳素发生水解的趋向，因此研究脱乙酰度与黏度的关系和脱乙酰化反应机制，以及从动力学角度探讨反应条件是很有意义的。本文对脱乙酰化反应条件进行了深入研究，探讨了甲壳索脱乙酰化反应及副反应的反应机制，研究了不同反应温度与碱浓度F甲壳素脱乙酰化反应的动力学行为，以期为用甲壳素生产壳聚糖提供理论依据。1试验部分1．1药品

5、与仪器药品：NaoH，化学纯，上海化学试剂厂；盐酸，化学纯，上海化学试剂厂；甲壳素，自制。仪器：NDJ．1旋转黏度计，数字式pH计。1．2壳聚糖的制备在1000mL三颈瓶中放人15．0g甲壳素和450mL一定质量分数的Na0H溶液，在一定温度的水浴条件下，用电动搅拌器搅拌反应至所需时间。综合考虑氯氧化钠质量分数、水解温度、反应时间因素进行正交试验。NaOH质量分数：30％、40％、50％：反应温度：60、80、100℃；反应时{i=i】：12、18、24h，选用k(34)正交试验，将样品倒入120目不锈收稿日期：2007—02—27修回日期：2007—06—12作者简

6、介：赵惠明(1964一)，男．讲师。主要从事化学工程的研究。E_mail：zhml998@126com。万方数据纺织学报第28卷钢筛网上，压滤回收大部分NaoH，再用大量水冲洗至qJ性，于80℃烘箱中烘干，测定其脱乙酰度和黏度。1．3壳聚糖的表征1．3．1黏度和相对分子质量测定准确称取500mg壳聚糖置于50mL碘量瓶中，加入50mL1％Hcl溶液，用70～80℃水浴加热直到壳聚糖溶解，冷却至室温放置24h，用NDJ一1旋转黏度计测定剪切黏度。利用经验公式Mark—Houwink方程[日]=删8计算平均相对分子质量。K值取1．83×10，n值取0．93。1．3．2脱乙

7、酰度测定准确称取5000

8、119壳聚糖，放人400mL烧杯中，用移液管吸取50．0mLO．1moUL标准盐酸来溶解壳聚糖，于70～80℃的水浴中加热，搅拌使壳聚糖完全溶解，冉加入150．0mL蒸馏水，使溶液体积为200．OmL，搅拌均匀；用移液管吸取50．OmL溶液放入200mL烧杯中，再加入50mL蒸馏水搅拌均匀。将校正好的酸度计电极插入溶液中，放人磁珠，开动磁力搅拌器，用O．1m。l，L标准Na0H溶液滴定，每滴O．5mLNa0H，记录一次pH值，一直滴到20．0mL，利用NaOH体积与pH值的关系绘出滴定曲线。2结果与讨论2．1多因素正交试验结