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时间:2018-09-15
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1、研究有机化合物的一般步骤和方法第一章认识有机化合物4研究有机化合物的一般步骤粗品分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式(有哪些官能团)【思考与交流】1、下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去?(1)酒精(水)(2)壬烷(己烷)(3)KNO3(NaCl)(4)乙酸乙酯(乙醇)(5)甲烷(乙烯)(6)NaCl(泥沙)(7)溴水(水)(8)CO2(HCl)分离提纯的基本方法:过滤法、结晶(重结晶)法、蒸馏(分馏)法、萃取分液法、洗气法、加热法、渗析法、盐析
2、法和离子交换法等。3.分离提纯的原则:(1)不增(不引入新的杂质)。(2)不减(不减少被提纯物)。(3)易分离(被提纯物与杂质易分离)。(4)易复原(被提纯物易复原)。2.常用的分离、提纯物质的方法有哪些?一、分离、提纯物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开.有机物分离的常用物理方法蒸馏重结晶萃取分液化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。1、蒸馏:(2)蒸馏提纯的条件液态混合物有机物热稳定性较强;与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)(1)蒸馏的原理利用混合物的沸点不同,除
3、去难挥发或不挥发的杂质(3)蒸馏的注意事项:温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处)烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸)进出水方向(下进上出)烧瓶中所盛放液体不能超过1/3实验:含有杂质的工业乙醇的蒸馏例如:含有杂质的工业乙醇的蒸馏(乙醇的沸点:78.5°C水的沸点:100°C)蒸馏提纯乙醇收集77—79°C的馏分实验步骤:(1)将50ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中(2)在烧瓶中投入2粒碎瓷片(3)装好蒸馏装置(从下往上、从左往右)(4)往冷凝管中通入冷却水(5)加热蒸馏,收集77-79°C的馏分
4、乙醇和水的共沸点混合物:沸点78.15℃,乙醇95.6%,水4.4%练习欲用95.6%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是()A.加入无水CuSO4,再过滤B.加入生石灰,再蒸馏C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏√3.某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质(如下表),确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质丙酮沸点56.2℃,乙酸乙酯沸点77.06℃乙醇沸点78℃乙酸沸点117.9℃①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=1
5、0②将混和液放入蒸馏器中缓缓加热,收集温度在55~60℃时的馏出物③收集温度在70~85℃时的馏出物④排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸(过量),然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏,回收馏出物请回答下列问题:(1)加入烧碱使溶液的pH=10的目的是;(2)在70~85℃时的馏出物的主要成份是;(3)在步骤④中,加入过量浓硫酸的目的是(用化学方程式表示)(4)当最后蒸馏的温度控制在85~125℃一段时间后,残留液中溶质的主要成份是。将乙酸与碱反应先分离乙酸乙酯和乙醇2CH3COONa+H2SO4=Na
6、2SO4+2CH3COOH硫酸钠和硫酸2、重结晶(固体有机物的提纯)重结晶时选择溶剂的条件:杂质在此溶剂中溶解度很小或很大.被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大.苯甲酸的重结晶实验步骤:(1)将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中,再加入50ml蒸馏水(2)加热至完全溶解,再加入10ml蒸馏水(为了减少趁热过滤时损失苯甲酸,所以再加入蒸馏水少量.)(3)趁热过滤到另一个100ml烧杯中(4)将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中,冷却结晶.重结晶加热溶解趁热过滤冷却结晶观察:(1)粗苯甲酸
7、的状态:白色固体混有黑色或灰色固体(2)滤液冷却时的实验现象:澄清浑浊析出晶体(3)重结晶后苯甲酸的状态:白色片状晶体学与问在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流:温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?归纳重结晶的步骤。原因:若温度越低,杂质的溶解度也会降低而析出晶体不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤洗涤沉淀或晶
8、体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全流出后,重复操作两至三次,直至晶体被洗净。检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。3、萃取萃取固—液萃取液—液萃取用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法.利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的溶解度的不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程.(1)萃取(2)萃取的原理(3)萃取剂选择的条件:①萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中
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