SNT2897-2011出口食品接触材料金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８９７—２０１１出口食品接触材料金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犕犲狋犪犾犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狆犻犮犺犾狅狉狅犺狔犱狉犻狀犻狀犮狅犪狋犻狀犵—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２８９７—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可

2、能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈少鸿、朱晓艳、肖道清、曹国洲、刘再美。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２８９７—２０１１出口食品接触材料金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱法１范围本标准规定了拟与食品接触的金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的气相色谱测定方法。本标准适用金属材料拟接触食品的表面涂层中环氧氯丙烷的测定。２方法提要用戊烷提取金属材料表面涂层中的环氧氯丙烷。提取液用气相

3、色谱法测定，将样品溶液与环氧氯丙烷标准溶液的色谱峰保留时间进行比较定性，外标法定量。３试剂和材料３．１戊烷Ｃ５Ｈ１２，分析纯，确认不含有干扰测定的物质。３．２环氧氯丙烷（Ｃ３Ｈ５ＣｌＯ，ＣＡＳ编号１０６８９８），纯度大于９８％。－１８℃以下保存。３．３环氧氯丙烷标准储备液，１０００ｍｇ／Ｌ。称取１００ｍｇ环氧氯丙烷（３．２）于１００ｍＬ容量瓶中，加入戊烷至刻度，摇匀。３．４环氧氯丙烷标准溶液，１０ｍｇ／Ｌ。移取１．０ｍＬ环氧氯丙烷标准储备液（３．３）于１００ｍＬ容量瓶中，用戊烷稀释至刻度，摇匀。３．５氢气，纯度≥９９．９９９％。３．６氮气，纯度≥９９．９９９％。４仪

4、器和设备４．１气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。４．２恒温箱：可维持温度２５℃±１．０℃。４．３测试池：参见附录Ａ，也可使用其他合适的测试池。４．４裁切工具：剪刀，锋利的刀子或其他适合切割金属薄片的工具。５试样溶液制备５．１可填充样品向试样中直接注入戊烷至距口缘０．５ｃｍ处，盖上玻璃表面皿，放入恒温箱中，在２５℃保持１ｈ。５．２不可填充样品测量试样与食品接触的面积（试样可预先用裁切工具裁成适合测试池的形状）并记录。将试样放入１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２８９７—２０１１适当尺寸的测试池中，使之要与食品接触

5、的涂层面朝上，按每平方厘米面积２ｍＬ的比例将戊烷注入测试池中。将测试池放入恒温箱中，在２５℃保持１ｈ。如果试样所有表面涂层相同，测量全部表面积并记录。将试样放入适当大小的玻璃烧杯中，按每平方厘米面积２ｍＬ的比例注入戊烷，使试样完全浸没于戊烷中，盖上玻璃表面皿。将烧杯放入恒温箱中，在２５℃保持１ｈ。５．３空白试液对可填充样品，以不接触样品的戊烷作为空白试液：对不可填充样品，除不加试样外，按照５．２制备相应的空白试液。６分析步骤６．１环氧氯丙烷标准工作溶液制备分别移取２．５０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、１５．０ｍＬ和２０．０ｍＬ环氧氯丙烷标准溶液（３．４）于一系列１００

6、ｍＬ容量瓶中，用戊烷稀释至刻度，摇匀。溶液中环氧氯丙烷浓度分别为０．２５μｇ／ｍＬ、０．５０μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、１．５μｇ／ｍＬ和２．０μｇ／ｍＬ。注：本方法建立的标准曲线在０．２５μｇ／ｍＬ～４．０μｇ／ｍＬ浓度范围内线性良好，可根据试样中目标物的含量选择合适的标准溶液系列。６．２测定６．２．１色谱条件６．２．１．１由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。６．２．１．２色谱柱：长度３０ｍ，内径０．５３ｍｍ，膜厚１μｍ，键合聚乙二醇固定相，Ｈ

7、ＰＩＮＮＯＷａｘ毛细管柱或相当者。６．２．１．３进样口温度：２２０℃；不分流进样。６．２．１．４柱温：５０℃保持５ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ升温至１１０℃，保持６ｍｉｎ。６．２．１．５检测器温度：２３０℃。６．２．１．６载气（Ｎ２）流速：５ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．７尾吹气（Ｎ２）流速：３０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．８氢气流速：４５ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．９空气流速：４５０ｍＬ／ｍｉｍ。６．２．１．１０进样量：３μＬ。注：建议当样品进入色谱柱达９５％左右时开启分流阀吹扫残余样品。一般可选开启时间０．７５ｍｉｎ。６．２．２标准溶液测定按色