SNT2844-2011纺织品丙烯酰胺检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８４４—２０１１纺织品丙烯酰胺检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狔犾犪犿犻犱犲犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２８４４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局、中华人民共和国河南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：金晶、董伟、盛毅、方智

2、、胡江涛、郭俊峰。Ⅰ犛犖／犜２８４４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售纺织品丙烯酰胺检测方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了采用气相色谱质谱（ＧＣＭＳ）测定纺织品中丙烯酰胺的方法。本标准适用于纺织品中丙烯酰胺的检测。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６

3、８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定３原理用水提取试样中的丙烯酰胺，提取液经石墨化碳黑柱净化，净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）检测，内标法定量。４试剂除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２三级水。４．１乙酸乙酯：色谱纯。４．２丙烯酰胺标准物质（Ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ，ＣＡＳ编号７９０６１）：纯度≥９９％。１３４．３（Ｃ）标记的丙烯酰胺标准品：１０００ｍｇ／Ｌ。４．４甲醇：色谱纯。４．５丙烯酰胺标准溶液：准确称取０．０１ｇ的丙烯酰胺标准品（４．２）

4、，精确至０．１ｍｇ，用甲醇（４．４）溶解，配制成浓度为１０００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液，储存于－２０℃冰箱中。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作液，储存条件：０℃～４℃，避光保存。１３１３４．６（Ｃ）标记的丙烯酰胺标准溶液：准确移取（Ｃ）标记的丙烯酰胺标准品（４．３）１ｍＬ，用水配制成浓度为１０ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液，储存于－２０℃冰箱中。取１０ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液０．５ｍＬ用水定容至１０ｍＬ，配制成浓度为５００μｇ／Ｌ的标准工作液，储存条件：０℃～４℃，避光保存。４．７无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，干燥器中放置保存。４．８饱和溴水：≥３％。４

5、．９氢溴酸：≥４０％。４．１０溴化钾。４．１１硫代硫酸钠五水化合物（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）。４．１２硫代硫酸钠溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）：称取２５ｇＮａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ（４．１１）于５０ｍＬ烧杯中，加入３００ｍＬ１犛犖／犜２８４４—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至５００ｍＬ，贮于棕色瓶中。５设备和仪器５．１石墨化碳黑固相萃取柱：内填石墨化碳黑５００ｍｇ，使用前分别用５ｍＬ甲醇（４．４）和５ｍＬ水活化。５．２针式过滤头（尼龙）：０．４５μｍ。５．３气相色谱／质谱联用仪：带ＥＩ源。５．４分析天平：感量０．００１ｇ。

6、５．５恒温振荡水浴：能控制温度（４０℃±２℃）。５．６真空旋转蒸发仪。５．７固相提取装置６分析步骤６．１试样的制备和提取取代表性试样，剪成约５ｍｍ×５ｍｍ的碎片，混匀。对于丝或者毛线等原料样品剪成约５ｍｍ长小段。称取５．０ｇ（精确至０．０１ｇ）均匀试样，置于具塞锥形瓶中，加１ｍＬ浓度为５００μｇ／Ｌ１３Ｃ同位素标记的丙烯酰胺内标（４．６），加水至５０ｍＬ，在（４０℃±２℃）下振荡３０ｍｉｎ，过滤，取滤液２５ｍＬ。６．２净化将滤液加入石墨化碳黑固相萃取柱中（５．１），收集流出液，再用２０ｍＬ水淋洗，合并流出液和淋洗液用于衍生化。６．３衍生化在净化液

7、中加入７．５ｇ溴化钾（４．１０），０．４ｍＬ氢溴酸（４．９），再加８ｍＬ饱和溴水（４．８），在４℃条件下放置１５ｈ，避光放置。滴加硫代硫酸钠溶液（４．１１）至黄色消失以除去残余的溴。将溶液转移至聚四氟乙烯活塞分液漏斗中，加２０ｍＬ乙酸乙酯（４．１），振荡１０ｍｉｎ。静置分层，将乙酸乙酯层转移至离心管中，下层水相再用１０ｍＬ乙酸乙酯（４．１）提取两次，合并乙酸乙酯层。乙酸乙酯过约１０ｇ左右无水硫酸钠层（４．７）后，旋转浓缩并定容至１．０ｍＬ。供气相色谱质谱测定。６．４气相色谱质谱分析６．４．１分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给

8、出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：ａ）色谱柱：ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ，或柱效相当的色谱柱