稀土离子掺杂MYF4（M=Li,Na,K）纳米材料相、尺寸、形貌的控制合成及发光性质研究

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1、学校代码：10135论文分类号：O6学号：20154015027研究生类别：全日制硕士学位论文稀土离子掺杂MYF4(M=Li,Na,K)纳米材料相、尺寸、形貌的控制合成及发光性质研究ControlledSynthesisofPhase,Size,MorphologyandResearchontheLuminescentPropertiesofRareEarthDopedMYF4(M=Li,Na,K)Nanomaterials学科门类：理学一级学科：化学学科专业：纳米化学研究方向：荧光纳米材料申请人姓名：刘松涛指导教师姓名：德格吉呼教授二〇一八年六月九日内蒙

2、古师范大学硕士学位论文中文摘要稀土元素独特的4f电子构型，使其具有优异的光学、电学、磁学性质。而稀土掺杂氟化物上转换发光材料由于具有低的声子能量、长的激发态寿命、低的毒性、窄线宽等综合优势，一直吸引着人们广泛的研究和关注，并且致力于其在3D显示、固态激光器、太阳能电池、生物成像和生物标签、光学存储以及防伪印刷等领域的应用。对于上转换发光材料而言，基质材料是发光材料的主体，一般是不构成发光能级，但3+3+能为发光中心提供合适晶体场的材料。在三价稀土离子中，Y、La、3+Lu等无4f电子或4f亚层为全充满的离子，因其具有密闭的壳层结构，故呈现光学惰性，适合作为

3、基质材料。此外，上转换基质材料的选择还要求其具有低的声子能量、高的化学稳定性和机械强度。本文以稀土复3+3+合氟化物LiYF4、NaYF4、KYF4为基质材料，Yb离子为敏化剂、Er离子为激活剂，通过调节MF/RE（LiF、NaF、KF）的比例、反应时间、反应温度等条件，实现对LiYF4、NaYF4、KYF4纳米材料晶型、尺寸、形貌的控制合成，并探究上述条件对其发光性质的影响。具体研究结果如下：（1）首次提出使用水热合成法制备稀土三氟乙酸盐前驱体。（2）采用热分解法在高沸点有机溶剂（油酸、十八烯）中，实现对3+3+β-NaYF4:20%Yb/2%Er纳米颗

4、粒尺寸的精确调控（27～33nm），并且系统的讨论了NaF/RE的比例、反应温度、反应时间对3+3+NaYF4:20%Yb/2%Er纳米材料的成核、生长的作用机制，进一3+3+步得出在NaYF4:20%Yb/2%Er纳米材料生长过程中主要包括以下过程：（1）、成核、（2）、α-NaYF4纳米颗粒的生长、（3）、相变过程（奥斯瓦尔熟化）、（4）、β-NaYF4的尺寸收缩、（5）、β-NaYF4纳米颗粒的生长。（3）采用溶剂热法在油酸、正己醇的混合溶液中，实现由3+3+3+3+YF3:20%Yb/2%Er到LiYF4:20%Yb/2%Er的控制合成，并且对Li

5、F/RE的比例以及反应温度对上述结果的作用机制进行了系统的讨论。随后，通过上转换发射光谱、荧光寿命光谱对3+3+3+3+YF3:20%Yb/2%Er、LiYF4:20%Yb/2%Er的光学性质进行表征。内蒙古师范大学硕士学位论文（4）采用溶剂热法合成在油酸、正己醇的混合溶液中，通过精确调控3+3+NaF/RE的比例，实现对NaYF4:20%Yb/2%Er纳米材料晶型（α、β）、形貌（纳米棒、纳米球、纳米棱柱）的控制合成。并且对β-NaYF4纳米棒的成长机制进行研究，得出在纳米棒生长过程中主要包括以下过程：成核、生长（α-NaYF4）、OstwaldRipe

6、ning过程（取向生长）、再生长。通过对激活剂离子种类的调节，实现对样品发光3+43+颜色的调节,并且借助荧光寿命光谱分别对Er的S3/2能级、Tm13+5的G4能级以及Ho的S2能级的寿命进行观测。（5）在油酸、正己醇的混合溶剂中，通过调节KF/RE的比例实现由3+3+3+3+KY3F10:20%Yb/2%Er到K2YF5:20%Yb/2%Er的控制合成，通3+3+过改变反应温度实现由YF3:20%Yb/2%Er到3+3+KY3F10:20%Yb/2%Er的控制合成，并且研究了反应温度和反应物单体浓度对材料相变的作用机制。关键词：稀土；复合氟化物纳米材料

7、；控制合成；上转换发光内蒙古师范大学硕士学位论文ABSTRACTTherareearthelementshaveexcellentcharacteristicsinoptics,electricityandmagneticsowingtotheirownspecial4felectricalconfiguration.Inrecentyears,enormousresearchesandattentionshavebeenpaidtothelanthanide-dopedfluorideupconvertingluminescentmaterialsbec

8、ausetheyhavelowphononenergies,lon