SNT2807-2011进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８０７—２０１１进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２８０７—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编

2、码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３３千字２０１１年７月第一版２０１１年７月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２１５２定价２１．００元犛犖／犜２８０７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：安娟、郭淳、于静、邓伟、李刚

3、、李淑娟、刘柳。Ⅰ犛犖／犜２８０７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量的液相色谱串联质谱的检测和确证方法。本标准规定了大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。２方法提要大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取，毛豆、苹果和猪肉样品直接用乙腈振荡提取，然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２甲醇：高效液相色谱级。３．３甲酸。３．４

4、氯化钠。３．５无水硫酸钠：使用前在６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．６乙腈饱和正己烷：加入适量乙腈并充分摇匀后备用。３．７甲酸乙腈溶液：移取０．５ｍＬ甲酸加入５００ｍＬ乙腈中，摇匀备用。３．８甲酸水溶液：移取１．０ｍＬ甲酸加入１０００ｍＬ水中，摇匀备用。３．９流动相：甲酸水溶液乙腈（１＋９，体积比）。３．１０标准物质：三氟羧草醚（ａｃｉｆｌｕｏｒｆｅｎ，ＣＡＳ编号：５０５９４６６６），纯度大于等于９９％。３．１１标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解，配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，－１８℃以下冷冻避光保存，有效期３个月。３

5、．１２标准工作溶液：准确移取１ｍＬ标准储备液于１０ｍＬ容量瓶中，用流动相定容至刻度，配制成浓度为１０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液，０℃～４℃冷藏避光保存，有效期１个月。３．１３固相萃取柱：Ｃ１８柱，５００ｍｇ／３ｍＬ，或相当者，使用前用１０ｍＬ甲酸乙腈溶液预淋洗。３．１４微孔滤膜：０．２０μｍ，有机相型。３．１５氮气：纯度大于等于９９．９９９％。４仪器和设备４．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２样品粉碎机：配２０目样品筛。４．３天平：感量为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。４．４塑料离心管：５０ｍＬ，具塞。１犛犖／犜２８０７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售４．５振荡器

6、。４．６离心机。４．７旋转浓缩仪。４．８氮吹仪。４．９涡旋混合器。５试样制备与保存５．１大豆、大米和糙米样品取代表性试样５００ｇ，用粉碎机粉碎并使其全部通过２０目的样品筛。混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识，于０℃～４℃避光保存。５．２毛豆、苹果和猪肉取代表性试样５００ｇ，用粉碎机粉碎并混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识，于－１８℃以下冷冻避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６分析步骤６．１提取称取试样５ｇ（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ具塞塑料离心管中。对于大豆、大米和糙米样品，加入１０ｍＬ水，涡旋混合后放置３０ｍｉｎ后加入２０ｍＬ乙

7、腈；对于毛豆、苹果和猪肉样品，直接加入２０ｍＬ乙腈。振荡提取３０ｍｉｎ后，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，将上清液转移至另一５０ｍＬ具塞塑料离心管中，用１５ｍＬ乙腈重复提取残渣一次，合并上清液于离心管中。向移液管中加入３ｇ氯化钠，涡旋混合后，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心１ｍｉｎ，将上层溶液转移至分液漏斗中。再加入１５ｍＬ乙腈重复提取一次，合并上层溶液，待净化。６．２净化６．２．１液液分配净化将２０ｍＬ正己烷加入待净化溶液（６．１），振