sn t 2288-2009 进出口化妆品中铍丶镉丶铊丶铬丶砷丶碲丶钕丶铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法

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1、SNT2288-2009进出口化妆品中铍丶镉丶铊丶铬丶砷丶碲丶钕丶铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦／犜２２８８—２００９进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犫犲狉狔犾犾犻狌犿，犮犪犱犿犻狌犿，狋犺犪犾犾犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿，犪狉狊犲状犻犮，狋犲犾犾狌狉犻狌犿，状犲狅犱狔犿犻狌犿犪状犱犾犲犪犱犻状犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪状犱犲狓狆狅狉狋—犐犆犘犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０

2、１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘江晖、焦红、杨振宇、陈春、林峰、谢湘娜、刘超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛荦／犜２２８８—２００９版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体

3、质谱法１范围本标准规定了化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等电感耦合等离子体质谱的检测方法。本标准适用于化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的测定。２方法提要试样经酸消解后，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较，内标法定量。３试剂与材料分析用水为去离子水（电阻率大于１８．０ＭΩ·ｃｍ）。３．１硝酸：优级纯。３．２３０％过氧化氢：优级纯。３．３１％硝酸：移取１ｍＬ，用水稀释至１００ｍＬ。３．４１０μｇ／ｍＬ锂、钇、铟、铋混合内标溶液。３．５１０μｇ／ｍＬ铍、镉、铊、铬

4、、砷、碲、钕、铅混合标准溶液。３．６１μｇ／ｍＬ铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液：吸取１ｍＬ混合标准溶液（３．５），用１％硝酸（３．３）定容至１０ｍＬ。３．７０．１μｇ／ｍＬ铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液：吸取１ｍＬ混合标准溶液（３．６），用１％硝酸（３．３）定容至１０ｍＬ。４仪器与设备４．１电感耦合等离子体质谱仪。４．２天平：感量０．１ｍｇ。４．３微波消解仪。４．４比色管：５０ｍＬ。５分析步骤５．１微波消解称取０．３ｇ～１ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于微波消解仪的压力罐内罐，参考表Ａ．１加入消化试剂

5、，浸泡３０ｍｉｎ。参照表Ａ．２条件消解，消解程序完成后，将消化液移入５０ｍＬ比色管，用水少量多次洗涤内罐，洗液合并于比色管，用水定容至刻度，混匀备用。５．２空白试验除不加试剂外，均按上述步骤进行。５．３标准系列的制备分别吸取各元素混合标准使用液０．１μｇ／ｍＬ（３．７）０．５０ｍＬ；１μｇ／ｍＬ（３．６）０．２５ｍＬ、０．５０ｍＬ；１犛荦／犜２２８８—２００９版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售１０μｇ／ｍＬ（３．５）０．２５ｍＬ、０．５０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶，用１％硝酸定容至刻度，混匀，使铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等元素

6、的标准使用系列分别为１．０、５．０、１０．０、５０．０、１００．０μｇ／Ｌ。５．４测定５．４．１仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件参见表Ａ．３。５．４．２砷测定干扰的消除由两个或三个原子组成的多原子离子，并且具有和某待测元素相同的荷质比所引起的多原子（分子）离子干扰，引用修正方程校正干扰，如７５Ａｓ，受４０Ａｒ３５Ｃｌ干扰，修正方程为－３．１２７×ＡｒＣ１７７＋２．７３Ｓｅ８２；或者引入碰撞／反应池技术：引入其他气体（除氩气）校正多原子（分子）离子干扰。５．４．３分析分析中应用内标，采用ＩＣＰＭＳ分析方法中

7、内标校正定量分析方法测定，试验中内标使用浓度均为２０μｇ／Ｌ，见表１。表１内标的选择序列内标测定元素０１６Ｌｉ９Ｂｅ０２８９Ｙ５２Ｃｒ、５３Ｃｒ、７５Ａｓ０３１１５Ｉｎ１１４Ｃｄ、１２５Ｔｅ、１４３Ｎｄ０４２０９Ｂｉ２０５Ｔｌ、２０８Ｐｂ６结果计算试样中各元素含量按式（１）进行计算，计算结果保留两位有效数字。犡＝（犮１－犮０）×犞犿×１０００…………………………（１）式中：犡———试样中各元素含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮１———测试消化液中各元素含量，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犮０———空白试剂中各元素含量，单

8、位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———试样消化液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）。７测定低限、精密度７．１测定低限本标准检出限，铍、镉、铊为０．１ｍｇ／ｋｇ；铬、砷、碲、钕、铅为０．５ｍｇ／ｋｇ。７．２精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平