SNT2463-2010纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４６３—２０１０纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱犫犻狆犺犲狀狔犾狊（犘犆犅狊）犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犌犆犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４６３—２０１０前言本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和

2、国宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：康继韬、俞雪钧、谢东华、李佐卿、湛嘉、裘亚钧。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４６３—２０１０纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法１范围本标准规定了纺织品中多氯联苯（ＰＣＢｓ）的气相色谱测定方法。本标准适用于纺织品中１０种多氯联苯（ＰＣＢｓ）的测定，其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。２原理样品经正己烷超声波萃取或振荡提取后，再经浓硫酸磺化净化，用带电子捕获检测器（ＥＣＤ）

3、的气相色谱进行检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析级，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。３．１正己烷（Ｃ６Ｈ１４＞９８．０％）：色谱纯，取与样品处理相同量的正己烷浓缩至１ｍＬ，进样１μＬ，不得出现待测物的峰。３．２浓硫酸（犱＝１．８４）：优级纯。３．３多氯联苯标准物质：纯度≥９８．５％，见附录Ａ。３．４多氯联苯标准储备溶液Ａ（１００μｇ／ｍＬ）：准确称取各种多氯联苯标准品（３．３）约１０．０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），分别定量转移至１００ｍＬ容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀，

4、４℃冰箱避光保存１年。此溶液相当于每毫升含１００μｇ多氯联苯标准品。３．５多氯联苯混合标准储备溶液Ｂ（１．００μｇ／ｍＬ）：准确移取各种多氯联苯标准储备溶液Ａ（３．４）１．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，并用正己烷稀释至刻度，混匀，４℃冰箱避光保存６个月。此溶液相当于每毫升含１．００μｇ多氯联苯标准品。３．６多氯联苯混合标准工作溶液：分别准确移取多氯联苯混合标准储备溶液Ｂ（３．５）适量体积，并用正己烷稀释，混匀，配置成所需浓度的标准工作溶液。４仪器与设备４．１气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ＥＣＤ

5、）。４．２电子天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。４．３超声波发生器：工作频率为４０ｋＨｚ。４．４台式恒温振荡仪。４．５旋转蒸发仪。４．６离心机。５样品制备与保存取具有代表性的纺织品样品适量，剪成５ｍｍ×５ｍｍ以下小片，混匀。在样品取样后，应当用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。６分析步骤６．１样品前处理称取上述样品１ｇ（精确到０．０１ｇ）置于５０ｍＬ锥型瓶中，加入２０ｍＬ正己烷（对于毛毯等吸湿性较１犛犖／犜２４６３—２０１０大的样品，加入４０ｍＬ正己烷），超声提取２０ｍｉｎ（或振荡提

6、取３０ｍｉｎ）后过滤；残渣分别用１０ｍＬ正己烷洗涤２次（对于毛毯等吸湿性较大的样品，加入２０ｍＬ正己烷），合并滤液。将滤液在４０℃以下水浴旋转蒸发近干，用正己烷溶解残渣转移到玻璃离心管中，再用正己烷定容至１ｍＬ。加入０．５ｍＬ浓硫酸磺化至下层无色为止，离心取上清液，待测定。６．２气相色谱测定６．２．１气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱测定的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。ａ）色谱柱：ＤＢ５石英

7、毛细管色谱柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ（内径）×０．２５μｍ，或相当者；ｂ）载气：高纯氮气，纯度≥９９．９９９％，流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ；ｃ）柱温：起始温度为４０℃，保持２ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ升至１５０℃，保持５ｍｉｎ，再以１０℃／ｍｉｎ升至３００℃，保持２ｍｉｎ；ｄ）进样口温度：２８０℃；ｅ）进样方式：不分流进样，１ｍｉｎ后开阀；ｆ）进样量：１μＬ；ｇ）检测器温度：３２０℃，尾吹气流量：３０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．２气相色谱测定按６．２．１规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，根据样液中被测物含

8、量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中的每种多氯联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过比较试样和标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定峰面积外标法定量。１０种多氯联苯标准物的参考保留时间和色谱图分别参见附录Ｂ和附录Ｃ。６．３空白试验除不加试样外，均按６．１～６．２测定步骤进行。７结果计算样品中多氯联苯犻的含量犡犻按式（１）计算：（犃）×犮犻－犃０犻ｓ犻×犞犡犻＝…………………………（１）犃ｓ犻×犿式中：犡犻———样品中多氯联苯犻的含量