SNT2442-2010动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４２—２０１０动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅狓犻犱犲犮狋犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４４２—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：代

2、汉慧、陈冬东、郗存显、马薇、王国民、李晓娟、彭涛。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４２—２０１０动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中莫西丁克残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测确证方法。本标准适用猪肉、鹿肉、羊肉、猪肾、猪肝、脂肪、奶和鱼肉中莫西丁克残留量的测定和确证。２方法提要试样中残留的莫西丁克用乙腈提取，经Ｃ１８固相萃取柱净化后，用液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：ＨＰＬＣ级。３

3、．２乙酸：ＨＰＬＣ级。３．３乙酸铵。３．４甲醇。３．５正己烷。www.bzfxw.com３．６乙腈饱和的正己烷：正己烷与乙腈充分混合，取正己烷层备用。３．７５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵０．４％乙酸：精确称取０．３８６ｇ乙酸铵（３．３），加入４．０ｍＬ乙酸（３．２），用水定容至１０００ｍＬ。３．８３０％乙腈溶液：量取乙腈３０ｍＬ，用水定容至１００ｍＬ备用。３．９５０％乙腈溶液：量取乙腈５０ｍＬ，用水定容至１００ｍＬ备用。３．１０莫西丁克（ｍｏｘｉｄｅｃｔｉｎ，ＣＡＳ编号：１１３５０７０６５，分子式：Ｃ３７Ｈ５３ＮＯ８）标准品：纯度大于或等于９７．０％。３．１１标准储

4、备液：准确称取适量莫西丁克标准品，用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在０℃～４℃避光保存。３．１２空白样品提取液：用不含莫西丁克的样品，按照６．１和６．２制备空白样品提取液。３．１３基质工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成１．０ｎｇ／ｍＬ、２．０ｎｇ／ｍＬ、５．０ｎｇ／ｍＬ、１０．０ｎｇ／ｍＬ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ、５００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液。置于０℃～４℃避光保存。３．１４Ｃ１８固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，使用前依次用５ｍＬ乙腈、５ｍＬ３０％乙腈溶液（３．８）进行

5、活化后备用。３．１５０．４５μｍ滤膜，有机系。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２电子天平：感量为０．０１ｇ和０．１ｍｇ。４．３组织捣碎机。１犛犖／犜２４４２—２０１０４．４旋涡混匀器。４．５氮吹仪。４．６离心机。４．７均质器。４．８５０ｍＬ具塞塑料离心管。４．９固相萃取装置。５试样的制备与保存５．１试样制备５．１．１猪肉、鹿肉、羊肉、肾脏、肝脏、脂肪和鱼肉取有代表性样约５００ｇ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃下保存。５．１．２奶取代表性样品约５００ｇ，搅拌均匀后

6、装入洁净容器内密封并做好标识，于０℃～４℃保存。５．２试样保存制样操作过程中应防止样品受到污染。６测定步骤６．１提取６．１．１肌肉（猪肉、羊肉、鹿肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉称取５ｇ（精确到www.bzfxw.com０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入１５ｍＬ乙腈（３．１），均质２ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ（４５００ｒ／ｍｉｎ），上清液转移至５０ｍＬ容量瓶中，残渣再加入１５ｍＬ乙腈重复上述操作一次，合并上清液，用水定容至５０ｍＬ，待净化。６．１．２脂肪称取５ｇ（精确到０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入２０ｍＬ乙腈饱和的正己烷（３．６），混匀

7、２ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ（４５００ｒ／ｍｉｎ），上清液转移至１５０ｍＬ分液漏斗中，残渣再加入２０ｍＬ乙腈饱和的正己烷重复上述操作一次，合并上清液。上清液中加入１５ｍＬ乙腈（３．１），振摇３ｍｉｎ，静置分层，收集下层有机相，加入１５ｍＬ乙腈重复提取一次，合并有机相，用水定容至５０ｍＬ，待净化。６．１．３奶称取５ｇ（精确到０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加入２０ｍＬ乙腈（３．１），混匀２ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ（４５００ｒ／ｍｉｎ），转移有机相至５０ｍＬ容量瓶中，残渣再加入１０ｍＬ乙腈重复上述操作一次，合并有机相，用水定容至５０ｍＬ，待净化。６．２净化取５．０

8、ｍＬ待净化液（６．１）加