SNT2254-2009残渣燃料油中铝、硅、钒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２５４—２００９残渣燃料油中铝、硅、钒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀狌犿，狊犻犾犻犮狅狀，狏犪狀犪犱犻狌犿犻狀狉犲狊犻犱狌犪犾犳狌犲犾狅犻犾狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.fr

2、eebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国出入境检验检疫行业标准残渣燃料油中铝、硅、钒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ２２５４—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２００９年５月第一版２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６

3、·２１９７４８定价１４．００元免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖／犜２２５４—２００９前言本标准附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张海峰、梁妙玲、钟志光、萧达辉、谭智毅、翟翠萍、郑建国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准下载网(www.freebz.net

4、)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖／犜２２５４—２００９残渣燃料油中铝、硅、钒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒含量的方法。本标准适用于残渣燃料油中铝、硅、钒含量的测定，测定下限如下：铝：０．１ｍｇ／ｋｇ；硅：０．２ｍｇ／ｋｇ；钒：０．１ｍｇ／ｋｇ。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不

5、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要样品经微波灰化处理后，加入助熔剂并在马弗炉中灼烧。冷却后，用酒石酸盐酸溶液溶解熔融物，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。４试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２中的二级水要求。４．１四硼酸二锂。４．２氟化锂。４．３酒石酸。４．４助熔剂：９０％（质量分数）四硼酸二锂与１０％（质

6、量分数）氟化锂的混合物。４．５硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．６盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。４．７酒石酸盐酸溶液：５ｇ酒石酸溶解在４０ｍＬ浓盐酸中，用水定容至１０００ｍＬ。４．８标准储备液（购自国家标准物质中心）：４．８．１铝标准储备液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．８．２钒标准储备液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．８．３硅标准储备液（５００μｇ／ｍＬ）。５仪器设备５．１电感耦合等离子体原子发射光谱仪。５．２微波灰化炉：可进行程序升温，使用温度范围为室温～１２００℃，温度感量±１℃。５．３马弗炉：能

7、加热到并恒定于９２５℃±２５℃。５．４铂金坩埚：容量３０ｍＬ～５０ｍＬ。６分析步骤６．１试样制备加热成流质的试样，摇匀，取１００ｍＬ于烧杯中，稍冷却至仍保持流质状态下用于称量。１免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖／犜２２５４—２００９６．２试料准确称取２０ｇ～３０ｇ试料，精确至０．１ｇ。６．３空白试验随同试料做空白试验。６．４试料前处理６．４．１微波灰化将准确称取的试料（６．

8、２）放入铂金坩埚中，放入微波灰化炉中，按照表１微波灰化程序进行灰化。表１样品微波灰化程序升温条件温度范围／℃室温～１１０１１０１１０～２１０２１０～２５０２５０～３００７７５保持时间／ｍｉｎ１０１０２０２０２０１２０６．４．２样品熔融试料经微波灰化处理后，加入约０．４ｇ助熔剂（４．４）到铂金坩埚中，放入预先升温至９２５℃的马弗炉中５ｍｉｎ。取出铂金坩埚使助熔剂与灰分充分接触。再次将铂金坩埚放入９２５℃的马弗炉中１０ｍｉｎ。取出铂金坩埚冷却至室温，向铂金坩埚中加入５０ｍＬ酒石酸盐酸