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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３７—２００８进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狋狉狅犫犻犾狌狉犻狀犳狌狀犵犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出
2、口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测方法气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ２２３７—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．７５字数４６千字２００９年２月第一版２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９５２６定价１４．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!!"#"!$$%前!!言本标准的附
3、录!为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位"中华人民共和国青海出入境检验检疫局#中华人民共和国北京出入境检验检疫局#中华人民共和国河北出入境检验检疫局!本标准主要起草人"薄海波#王金花#郭春海#秦榕#卢晓宇#李连通#贾红卫#赵青#赵玉#邢军!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!!"#"!$$%进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测方法!气相色谱$质谱法&!范围本标准规定了食品中""种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的制样和测定方法!本标准适用于苹果#
4、梨#葡萄#甘蓝#黄瓜#蘑菇#橙汁#茶饮料#大米#板栗#牛肉#猪肉#鸡肉#鸡蛋和牛奶等食品中""种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定!包括嘧菌酯$又名腈嘧菌酯%#醚菌胺#嘧螨酯#氟嘧菌酯#醚菌酯$又名亚胺菌%#苯氧菌胺$##$两种构型%#肟醚菌胺#啶氧菌酯#唑菌胺酯$又名百克敏%和肟菌酯$又名三氟敏%!!!方法提要试样用有机溶剂超声提取&凝胶渗透色谱$%&'%系统净化&洗脱液浓缩并定容后&气相色谱(质谱仪测定&外标法定量!"!试剂和材料除特殊规定外&所用试剂均为农残级&水为二次蒸馏水!")&!甲苯!")!!环己烷!")"!乙酸乙酯!")'!
5、乙腈!")(!甲醇!"))!三氯甲烷!")#!氯化钠&分析纯!")%!无水硫酸钠&分析纯!用前在*+,-灼烧./&置于干燥器中冷却后备用!")*!环己烷(乙酸乙酯$"'"&体积比%!")&$!杀菌剂标准品"纯度大于或等于012!十一种杀菌剂的英文名#分子式#相对分子质量及'!3号参见附录!表!)"!")&&!标准储备液"准确称取杀菌剂标准品+,45$精确到,)"45%&用甲苯$6)"%溶解#转移至+,47棕色容量瓶中并定容至刻度!该溶液浓度为"45'47!8"1-以下避光保存&保存期为"9个月!")&!!标准中间液"吸取"),,47标准储
6、备液$6)""%&移入",,47棕色容量瓶&用环己烷(乙酸乙酯$6)0%定容&该溶液浓度为",'47!,-#.-避光保存&保存期为"个月!"5")&"!标准工作液"吸取一定量标准中间液$6)"9%&用环己烷(乙酸乙酯$6)0%稀释至所需浓度&使用前配制!'!仪器和设备')&!气相色谱质谱联用仪$%'(:3%&配有电子轰击离子源$$;源%!')!!凝胶色谱净化系统$%&'%!')"!均质器"最大转速9,,,,<'4=>!')'!氮吹仪!"标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!!"#"!$$%
7、')(!离心机"最大转速+,,,<'4=>!'))!旋涡混匀器!')#!鸡心瓶"",,47!')%!塑料离心管"+,47!(!试样制备与保存()&!试样制备()&)&!水果和蔬菜类抽取苹果#蘑菇#黄瓜等水果或蔬菜样品约+,,5&将其可食用部分切碎后&用捣碎机将样品加工成浆状&混匀&均分成两份作为试样&分装入洁净的样品瓶内&密闭并标明标记!()&)!!粮谷和坚果类抽取大米等粮谷和板栗等坚果类样品约+,,5&有壳样品需要去壳&将可食用部分用粉碎机粉碎并通过9),44圆孔筛&混匀&均分成两份作为试样&分装入洁净的盛样袋内&密闭并标明标记!()&
8、)"!肉类及动物内脏抽取牛肉#鸡肉#猪肉等样品约+,,5&将其可食用部分切碎后&用捣碎机将样品加工成浆状&混匀&均分成两份作为试样&分装入洁净的样品瓶内&密闭并标明标记!()&)'!蛋类抽取蛋
