SNT2227-2008进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱质谱法.pdf

《SNT2227-2008进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２７—２００８进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２７—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ

2、均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国海南出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：卓海华、林正锋、禤开智、陈文慧、徐莉、徐志伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２７—２００８进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量测定的液相色谱质谱／质谱分析方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺残留量的检测和确证。２规范性引

3、用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要试样用乙腈提取，提取液经酸性氧化铝柱净化，浓缩定容后，用液相色谱质谱／质谱检测和确证，外标法定量。４试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：液相色谱级。４

4、．２甲醇：液相色谱级。４．３甲酸：液相色谱级。４．４无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。４．５２０％甲醇溶液：准确量取２０ｍＬ甲醇于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容至１００ｍＬ。４．６０．２％甲酸溶液：准确量取２ｍＬ甲酸于１Ｌ容量瓶中，用水定容至１Ｌ。４．７甲氧氯普胺标准品（Ｍｅｔｏｃｌｏｐｒａｍｉｄｅ，ＣＡＳ号：３６４６２５，分子式：Ｃ１４Ｈ２２ＣｌＮ３Ｏ２）：纯度大于等于９９％。４．８标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：准确称取适量甲氧氯普胺标准品，用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，该标准储备液置于４℃冰箱中避光密封保存可以使用

5、３个月。４．９标准工作液（１００ｎｇ／ｍＬ）：根据需要取适量标准储备液，用甲醇配制成１００ｎｇ／ｎＬ的标准工作液，该标准工作液置于４℃冰箱中避光密封保存可以使用１个月。４．１０酸性氧化铝柱：３ｍＬ，５００ｍｇ。４．１１微孔滤膜：０．２０μｍ，无机系。４．１２聚丙烯离心管：具塞。５仪器和设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２高速组织捣碎机。１食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２７—２００８５．３电子分析天平：感量分别为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．４旋涡混合器：３０

6、００ｒ／ｍｉｎ。５．５离心机；４０００ｒ／ｍｉｎ。５．６氮吹仪。６试样制备和保存６．１猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约５００ｇ，用高速组织捣碎机充分捣碎均匀。６．２禽蛋试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品，去壳，取可食部分约５００ｇ，搅拌均匀。６．３试样保存制备好的试样存放于密封洁净容器中，于－１８℃以下避光冷冻存放。制样操作过程中应防止样品受到污染或甲氧氯普胺的含量发生变化，制样温度不应高于４０℃，制样后应立即测定。７测定步骤７．１提取称取２ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ聚丙烯离心管中，加入２ｇ无水硫酸钠（４．４）

7、，５ｍＬ乙腈（４．１），于旋涡混合器上３０００ｒ／ｍｉｎ旋涡３０ｓ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液转移至另一试管中，残渣再加入５ｍＬ乙腈，重复上述操作一次，合并提取液。７．２净化用３ｍＬ乙腈活化酸性氧化铝柱（４．１０），将提取液以小于１ｍＬ／ｍｉｎ的流速过酸性氧化铝柱，再用２ｍＬ乙腈洗涤酸性氧化铝柱一次，收集全部流出液，于４０℃下用氮气吹干，用２０％甲醇（４．５）溶液溶解定容至１．０ｍＬ，过０．２０μｍ微孔滤膜（４．１１），供液相色谱质谱／质谱分析。７．３测定７．３．１色谱条件ａ