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《SNT2109-2008进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!##%进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法$%&%'()*+&),*,-./)*)*%+*0./)*)*%1+2&1)*3,1(%&)31-,')(4,'&+*0%54,'&!##%6#&6"&发布!##$6#!6#"实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!"#$"!##%前!!言!!本标准附录!和附录"均为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位"中国检验检疫
2、科学研究院!本标准主要起草人"白桦#卢加文#于文莲#陈会明#刘柳!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!"#$"!##%进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法"!范围本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁#奎宁盐酸盐#奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法!本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁#奎宁盐酸盐#奎宁硫酸盐的测定!!!原理用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐$提取液经离心过滤后$用高效液相色谱进行测定!根据其保留时间定性$外标法定量$液相色谱#质谱法确证!&!试剂和材料除非另有说明
3、$所用试剂均为分析纯$水为二次去离子水或重蒸水!&$"!甲醇"色谱纯!&$!!磷酸氢二铵%&%&''(&)*'(!&$&!奎宁标准物质"纯度"++,!&$'!磷酸氢二铵溶液"称取-$.(/磷酸氢二铵用水稀释至01123!&$(!奎宁标准储备溶液"准确称取适量奎宁&精确到1$-2/'$以甲醇配制成浓度为-111"/)23的标准储备溶液!&$)!1$'0"2滤膜!'!仪器与设备'$"!高效液相色谱仪$配有紫外检测器!'$!!微量进样器$-1"3!'$&!超声波清洗器!'$'!离心机"大于01114)256!'$(!溶剂过滤器!(!测
4、定步骤($"!试样处理称取化妆品试样约1$0/&精确到1$11-/'$置于0123具塞锥形瓶中$加入(123甲醇$在超声波清洗器中超声提取(1256$将提取液移入(023容量瓶中$用甲醇稀释至刻度$混匀!取部分溶液放入离心管中$在01114)256离心-0256$离心后的上清液经滤膜&.$7'过滤$所得滤液供液相色谱测定!($!!测定($!$"!色谱条件8'!色谱柱"9:22;<4:=->$(01?'$722&内径'0"2&粒径'$或相当者*@'!流动相"1$1(2AB)3&%&''(&)*'C甲醇D(1C>1&体积比'*E'!
5、流速"-$123)256*F'!检测波长"..'62*-版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!"#$"!##%;'!柱温".1G*H'!进样量"-1"3!($!$!!标准工作曲线绘制移取奎宁标准储备溶液配制成1$02/)3#-$12/)3#0$12/)3#-1$12/)3#01$12/)3#-11$12/)3标准工作溶液$取-1"3注入液相色谱仪$按色谱条件&0$($-'进行测定$以色谱峰的峰面积为纵坐标$与其对应的浓度为横坐标作图$绘制标准工作曲线!奎宁标准物色谱图参见附录!!($!$&!试样测定用微量进样器准确吸取-1
6、"3试样溶液&0$-'注入液相色谱仪$按色谱条件&0$($-'进行测定$记录色谱峰的保留时间和峰面积!奎宁含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定!奎宁#奎宁盐酸盐#奎宁硫酸盐三种物质在同一时间出峰$奎宁盐的含量以奎宁计算!需要时$可用液相#质谱法进行确证&参见附录"'!($&!空白试验除不称取试样外$按上述步骤进行!)!结果计算结果&以奎宁计'按式&-'计算"#$%!"$-11++++++++++&-'-111&!!式中"!,,,化妆品中奎宁的质量分数$,*#,,,从标准工作曲线上查出的试样溶液中奎宁的浓度$单位为毫克每升&2
7、/)3'*%,,,试样定容体积$单位为升&3'*&,,,试样的质量$单位为克&/'!*!测定低限及精密度*$"!测定低限本方法对奎宁测定低限为1I11-,!*$!!回收率和精密度回收率和精密度见表-和表(!表"!毛发清洁类化妆品中奎宁回收率和精密度名!称添加浓度),平均回收率),相对标准偏差),1$11-+J$>'$.+1$1(1+>$>1$77奎宁1$(11+>$71$7J1$011-111$0J表!!毛发护理类化妆品中奎宁回收率和精密度名!称添加浓度),平均回收率),相对标准偏差),1$11-++$+($J.1$1(1+>$
8、1-$17奎宁1$(11-1--$.-1$011++$>1$J7(版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!"#$"!##%附!录!$&资料性附录'奎宁标准物液相色谱图图$$"!奎宁标准物的液相色谱图.版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售!"!#!"#$"!##
