SNT1101-2002进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1101-2002进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法Determinationofaflatoxinsinoilseedsandcerealsforimportandexport2002一03一15发布2002一09一01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总辰SN/T1101-2002前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行

2、编写的。其中测定方法第一法:荧光光度法，采用了美国公职分析化学家协会《公定分析方法》第16版中所载的黄曲霉毒素含量分析方法，技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。第二法:薄层色谱法，是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。测定低限是根据国际上对油籽及粮谷中黄曲霉毒素最高限量和测定方法的灵敏度而制定的.本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:第一法:张艺兵、张鹏、赵卫东、顾正志;第二法:张鹏、赵卫东、张艺兵、

3、李少容、马洪雷。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口油籽及粮谷中SN/T1101-2002黄曲霉毒素的检验方法Determinationofaflatoxinsinoilseedsandcerealsforimportandexport范围本标准规定了进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素检验的抽样、制样和荧光光度法及薄层色谱法的测定方法。本标准中荧光光度法适用于进出口花生仁、花生果和玉米中黄曲霉毒素总量(B,十Bz+G,+G})的检验;薄层色谱法适用于进出口花生仁、花生果和玉米中黄曲霉毒素B=Bz,G，或G:的检验。引用标

4、准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0799-1999进出口粮油、饲料检验检验一般规则SN/T0800.1-1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3抽样和制样抽样和制样按SN/T0800.1的规定进行。第一法荧光光度法测定方法4.1方法提要试样中的黄曲霉毒素用甲醇一水(7+3)提取，提取液经过滤、稀释后，用免疫亲和柱净化。以甲醇洗脱，加人澳溶液使成衍生化物，以提高测定灵敏度。黄曲霉毒素总量(B,+B2+G,+G2)

5、用荧光光度法测定。4.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。4.2.1甲醇:用全玻璃装置重蒸馏。4.2.2甲醇:液相色谱纯。4.2.3徽化钠。4.2.4黄曲霉毒素免疫亲和柱:P柱或相当者。4.2.5澳溶液储备液:称取适量的滨，溶于水中，配制成0.01%的储备液，避光保存。4-2-6澳榕液:0.02g/L，取10MI澳溶液储备液加人40mL水混匀，供衍生用，当日制备。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-03-15批准2002-09-01实施sN/T1101-20024.2.7硫酸溶液:0.05mol/L，取2.8mL浓硫酸(

6、95%98肠)，缓慢加人适量水中，冷却后定容至1La4.2.8荧光光度计校准溶液:称取3.40g二水合硫酸奎宁[(Cz.Hz,NzOz)-HzS04·2H,03。用。05mol/L的稀硫酸稀释至100mL，此溶液的荧光强度相当于20ng/mL浓度的黄曲霉毒素标准溶液的荧光强度。4.3仪器和设备4.3.1荧光光度计.4.3.2高速均质器。4.3.3玻璃纤维滤纸。4.3-4空气压力泵。4.3.5玻璃试管:12X75mm，无荧光特性。4.4测定步骤4.4.1提取称取试样约25g(精确至。·1g)于250mL具塞锥形瓶中，加人5g氯化钠及125mL甲醇(4.2.1

7、)一水(7+3)，以均质器高速搅拌提取2min。过滤，移取15.0ml滤液至250mL具塞锥形瓶中，并加人30.0mL水稀释混匀。以玻璃纤维滤纸过滤几次，直至滤液澄清，随即进行免疫亲和柱净化操作。4.4.2免疫亲和柱净化将免疫亲和柱连接于20ML玻璃针筒下。准确移取15.0mL(相当于Ig试样)上述澄清滤液，注人玻璃针筒中，将空气压力泵与针筒连接，调节压力使溶液以约6mL/min流速全部过免疫亲和柱，再使2mL-3mL空气通过柱体。以2X10mL水淋洗柱子，弃去全部流出液，再使2mL---3mL空气通过柱体。准确加人1.0mL甲醇(4.2.2)进行洗脱，洗

8、脱流速为1mL/min-2mL/min。收集全部洗脱液于玻璃试管中