SNT0962-2000进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定.pdf

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1、进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定MethodforthedeterminationofsodiumtungstatecontentinsodiumtungstateforimportandexportSN／T0962—2000前言目前尚未有钨酸钠产品的国际检验标准，也无国家标准。只有国外专营公司的试剂级钨酸钠检验标准。本标准是按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。其中的测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时还规定了采样方法。本标准由中华人民共

2、和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：天津出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：茹拉玛、张荣林、刘师南、李英光、陈强。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1范围本标准规定了进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定方法。本标准适用于进出口钨酸钠中钨酸钠含量的分析。注：钨酸钠的相对分子质量为329.82(按1997年国际相对原子质量)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T603—19

3、88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6678—1986化工产品采样总则GB／T6679—1986固体化工产品采样通则GB／T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用盐酸、硝酸分解试样，使钨酸析出，加入盐酸辛可宁使钨酸沉淀完全，过滤分离，沉淀经灼烧成WO3后称重。计算以Na2WO4·2H2O计或以WO3计的钨酸钠含量。4试剂和溶液本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和符合GB／T6682的实验室用三级水。4.1盐酸；4.2硝酸；4.3盐酸溶液：(1+3)；4.4盐酸辛可宁溶液：6g辛

4、可宁或7g盐酸辛可宁溶于100mL盐酸溶液(1+3)；4.5盐酸辛可宁洗液：取盐酸辛可宁溶液4mL溶于200mL水中。5仪器和设备5.1高温炉：可控温700℃～800℃；5.2瓷坩埚：50mL；5.3慢速定量滤纸：φ=12cm；5.4玻璃漏斗；5.5高型烧杯：400mL。6采样按GB／T6678和GB／T6679进行。每批采样重量不得少于500g。将所采试样混匀，装入清洁干燥的玻璃磨口瓶或双层塑料袋内。贴上标签，注明商品名称，采样日期，样品编号等。7试验方法称取0.5g试样(精确至0.0002g)于400mL高型烧杯中，加入10mL水溶解(若有不溶

5、物应过滤并洗涤)，加入20mL盐酸、10mL硝酸，将烧杯置于电炉上低温加热蒸发约10min，取下烧杯并加入150mL水及10mL盐酸辛可宁溶液，在沸水浴中加热30min，冷却至室温后，用慢速定量滤纸过滤，用盐酸辛可宁洗液洗涤沉淀3次，最后用水洗涤至滤液合并体积约为250mL，将沉淀与滤纸小心转移至已在750℃±25℃灼烧至恒重的坩埚内，在电炉上低温加热使滤纸完全灰化，再把坩埚置于750℃±25℃的高温炉内灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。直至恒重。8分析结果的表述8.1以质量百分数表示的钨酸钠(以Na2WO4·2H2O计)的含量X1

6、按式(1)计算；.................(1)式中：W1—坩埚的质量，g；W2—盛有沉淀物灼烧残渣的坩埚的质量g；W—试样的质量，g；1.4224—WO3换算成Na2WO4·2H2O的系数。8.2以质量百分数表示的钨酸钠(以WO3计)的含量X2按式(2)计算：.................(2)式中：W1—坩埚的质量，g；W2—盛有沉淀物灼烧残渣的坩埚的质量，g；W—试样的质量，g。9精密度9.1重复性r本方法的重复性规定为r≤0.35％。9.2再现性R本方法的再现性规定为R≤0.65％。