SNT0945-2000进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法.pdf

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1、进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法Methodforthedeterminationofpotassium、sodiumandmagenesiuminfluorsparpowderforimportandexportSN／T0945—2000前言本标准按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写。近年来，外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高，国家标准GB／T5195.1～5195.9一1985《氟石化学分析方法》所列指标已不能

2、满足进口国的需要。本标准在参考国内外有关文献的基础上，采用原子吸收光谱法在同一体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁，以标准加入法定量，提高了方法的准确度和精密度。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：马高法、孙长林、王军法。1范围本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用

3、而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法YB／T5143—1993氟石精矿3取制样方法取样和制样按YB／T5143中规定进行。注1试样应通过0.071mm的筛孔。2试样应在105℃±5℃烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。4测定方法4.1方法提要在氢氟酸—硼酸—高氯酸体系中溶解试样，在氯化锶存在下，用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766.5nm、599.0a

4、m、285.2nm连续测定试样中的钾、钠、镁，以标准加入法定量。4.2试剂所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯。所用水应符合GB／T6682规定。4.2.1氢氟酸(优级纯，P＝1.14g／mL)。4.2.2高氯酸(优级纯，20％)。4.2.3硝酸(P＝1.42g／mL)。4.2.4硝酸(1+1)。4.2.5盐酸(1+1)。4.2.6硼酸。4.2.7氯化锶溶液(30mg／mL)。4.2.8钾、钠、镁混合标准贮备溶液(0.5mg钾／mL、0.4mg钠／mL、0.1mg镁／mL)准确称取于110℃烘干的氯化钾

5、(KCI，优级纯)0.9535g，溶于水；称取于140℃烘干的氯化钠(NaCl，优级纯)1.0168g，溶于水；称取经稀盐酸(5％)和乙醇处理后的镁条(99.99％)0.1000g于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2.5)溶解。混合上述三种溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀贮于塑料瓶中。4.2.9钾、钠、镁混合标准溶液(50μg／mL、40μg／mL、10μg／mL)由钾、钠、镁混合标准贮备溶液(4.2.8)稀释10倍配制。4.3仪器4.3.1原子吸收分光光度计。4.3.2钾、钠

6、、镁空心阴极灯。4.3.3聚四氟乙烯烧杯(50mL)或铂金皿。4.4分析步骤4.4.1试样分解称取试样0.3g～0.6g(精确到0.0001g)，置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(4.2.1)，待试样完全溶解后，置于电热板上加热，缓缓蒸发至近干，取下冷却。随同试样做空白试验。加数滴硝酸(4.2.3)湿润残液，再加入0.5g硼酸(4.2.6)和5mL高氯酸(4.2.2)，加热冒浓白烟至近干，取下，补加3mL高氯酸(4.2.2)重复蒸干，取下稍冷。加2mL盐酸(4.2.5)及20mL～30m

7、L热水溶解盐类，稍冷后移入100mL容量瓶中，加入4mL硝酸(4.2.4)及8mL氯化锶溶液(4.2.7)，冷却至室温并以水稀释至刻度，摇匀待测。4.4.2测定分别移取15.0mL试样溶液(4.4.1)于一组25mL容量瓶中，依次加入0，0.50，1.00，2.00，3.00mL钾、钠、镁混合标准溶液(4.2.9)，以水稀释至刻度，摇匀。以空白试剂调零，用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A(提示的附录)。以吸光度(A)为纵坐标，相应的钾、钠、镁量(μg)为横坐标，分别绘制出钾、钠、镁的

8、工作曲线。5分析结果的表述按式(1)计算钾、钠、镁的百分含量：.................(1)式中：X—样品中待测元素的百分含量，％；V0—试样溶液分取体积，mL；V—试样溶液的体积，mL；m0—自工作曲线上查得的待测元素质量，μg；m—试样质量，mg。6精密度本方法中的试验重复性r、再现性R和水平值X见表1。表1精密度测试元素水平值X重复性r再现性R钾0.010.0030.004钠0.020.0040.04镁0.0040.0020.003附录A