超塑化剂合成(聚羧酸盐系)

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1、聚羧酸盐高性能减水剂的制备时间:2008-08-2523:02:26

2、[<<][>>] 超塑化剂合成(聚羧酸盐系)一、蒋亚清1、聚羧酸盐系:包括聚丙烯酸盐及其共聚物,顺丁烯二酸酐共聚物等。属弱电解质,只有在碱性介质中才能完全离解。而聚磺酸盐是强电解质。丙烯酸或甲基丙烯酸的羧基—乙基或羟基—丙基酯的共聚物,通过改变两种单体的比例,制得不同特征和成份的超塑化剂。2、混合官能基聚合物:包括四元共聚丙烯酸盐接枝共聚物,氨基苯磺酸的顺丁烯二酸单酰胺与乙烯基吡咯共聚物,以及同时含磺酸基和羧酸基的共他共聚物。3、材料选择:苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁脂、醋酸乙脂、

3、偶氮二异丁腈、甲苯4磺酸、氢氧化钠、浓硫酸、端羧基聚氧乙烯基醚。(蒋亚清)1、成工艺:在装有冷凝回流装置的反应釜中,加入额定量的丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸丁脂,以醋酸乙酯为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,加热回流反应数小时,得到共聚产物。在共聚产物中加入一定量的端羟基聚氧乙烯基醚及适量催化剂进行酯化反应,反应过程中常压蒸馏出醋酸乙酯和水的混合物,反应一定时间,得到棕黄色接枝产物。在接枝产物中加和适量的醋酸乙酯,以浓硫酸为磺化剂进进磺化反应,反应产物呈深棕色,用氢氧化钠溶液进行中和,至磺化产物完全溶解,得到聚羧酸盐高效减水剂产品。(蒋亚清)二、(略)三、含

4、长聚醚侧链基团其聚羧酸合成原料:丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酸羟基酯、甲基丙烯酸羟基酯、乙羟基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、AMPS、聚乙二醇醚、过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水等。合成方法:按照分子设计的要求配合各种单体的比例,分步加入反应瓶中,同时加入分子量调节剂和溶剂,用氮气置换反应瓶内的空气,关在氮气保护下升温到75~90度,同时滴加含有引发剂的溶液和其它共聚单体组分1~2小时,搅拌下进行聚合反应6~8小时。聚合完成后得到粘稠状共聚羧酸溶液。用烯碱溶液调整PH值到中性,并调配溶液含固量在30%左右。四、含短铡链聚醚基醚共聚羧酸合成原料:丙

5、烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酸羟基酯、甲基丙烯酸羟基酯、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、AMPS、烷氧基聚乙二醇醚、多元醇、过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水等。合成方法:按照分子设计的要求配合各种单体的比例,分步加入反应瓶中,同时加入分子量调节剂和溶剂,用氮气置换反应瓶内的空气,关在氮气保护下升温到80~90度,同时滴加含有引发剂的溶液和其它共聚单体组分1~2小时,搅拌下进行聚合反应6~8小时。聚合完成后得到粘稠状共聚羧酸溶液。用烯碱溶液调整PH值到中性,并调配溶液含固量在30%左右。五、共聚羧酸系高效减水剂1)、低分子量丙烯酸类共聚物系列高效

6、减水剂这类聚羧酸减水剂分子量范围在几千到几万。用丙烯酸共聚物减水剂的单体种类很多。水溶性的单体有丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸及其盐、丙烯酰胺,非水溶性单体是带不饱和键的磺酸盐类,如乙烯基磺酸盐、烯丙基磺酸盐,以及AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸钠)。2)、低分子量马来酸酐共聚物此类减水剂主要有以下几种:链烯烃/顺丁烯二酸酐共聚物、烯丙醇/顺丁烯二酸酐共聚物、乙烯基醚/顺丁烯二酸酐共聚物、苯乙烯基磺酸/顺丁烯二酸酐共聚物、丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物及丙烯酸/苯乙烯磺酸共聚物。分子量一般都在10000以下,多数在5000左右。六、接技共聚羧酸类高性

7、能减水剂即含有接枝聚氧乙烯基醚的丙烯酸酯共聚物高性通用减水剂,在水溶性丙烯酸或者甲基丙烯酸聚氧乙烯基醚接枝共聚物的主链上含有羧基、磺酸基等阴离子基团和聚氧乙烯基醚支链,它们是由大分子单体聚合而成的,其中聚氧乙烯基醚的聚合度不同,得到不同长度的支链,一般的EO值表示,最小的EO值为4、9,最大的有100以上,化学结构式如下:1)、单烷氧基聚乙二醇醚减水剂利用双羟基聚乙二醇醚生产,产物的过氧化值为0.2(毫克当量/克)2)、甲氧基聚乙二醇醚甲基丙烯酸酯减水剂在30L反应瓶中加入甲氧基聚乙二醇醚(EO=25)16500份,甲基丙烯酸4740份,对甲苯磺

8、酸水合物235份,吩噻嗪5份以及环已烷1060份,在115度进行酯化反应20min,酯化率达到100%。在得到酯化反应产物22255份中,加入49%氢氧化钠水溶液135份及水4890份,以中和对甲苯磺酸,加入对苯二酚1份(对原料甲氧基聚乙二醇醚(EO=25)和甲基丙烯酸总量而言为100PPM),升温到105度,环已烷与水共沸蒸馏出后,加水调整浓度为80%的酯化产物水溶液。3)、接枝共聚羧酸高性能减水剂丙烯酸46份(重量),甲氧基聚乙二醇醚的丙烯酸酯(EO=9)120份,以及甲基丙烯基磺酸钠20份加入到四口瓶中,通氮气搅拌,然后加入350份水。接着

9、加入48%NaOH水溶液43份,溶解为均一体。此时溶液PH7.7,用氮气置换空气。将体系温度加热到55度,保温,将20%过硫酸铵水溶液2

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