滑石粉标准操作规程

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1、xxxx公司当前版本编号替代版本编号规程名称滑石粉操作规程滑石粉操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的建立滑石粉检验标准操作规程，规范石粉检验操作。2.范围适用于滑石粉的检验。3.依据：中国药典2010版一部4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人。4.2QC实施本规程4.3QA监督本规程的实施5.内容5.1性状本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，无味。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。5.2鉴别　　5.2.1仪器及试液一般实验仪器。镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.

2、01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，观察现象：水滴出现浑浊。5.2.2.2取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml,盖上表面皿，加热至沸腾，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。去取残渣约0.1g第5页共5页xxxx公司当前版本编号替代版本编号规程名称滑石粉操作规程，置铂坩埚中。加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴

3、，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，观察现象：生成天蓝色沉淀。5.3检查5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器。5.3.1.2分析步骤取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应。5.3.2水中可溶物5.3.2.1仪器及试液一般实验仪器。5.3.2.2分析步骤取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，计算遗留残渣不得过5mg（0.1%）。5.3.3酸中可溶物5.3.3.1仪器及试液一般实验仪器。稀盐酸：取

4、盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。5.3.3.2分析步骤取本品1g，加稀盐酸20ml，在50℃浸渍15分钟，滤过。取滤液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，炽灼至恒重，计算遗留残渣不得过10mg（2%）。5.3.4铁盐5.3.4.1仪器及试液一般实验仪器。亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾lg,加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。5.3.4.2分析步骤取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，观察颜色变化，不得即时显蓝色。第5页共5页xxxx公

5、司当前版本编号替代版本编号规程名称滑石粉操作规程5.3.5炽灼失重5.3.5.1仪器及试液一般实验仪器和马福炉。5.3.5.2分析步骤取本品2g，在600~700℃炽灼至恒重，计算减失重量不得过5.0%。减失量%=………………公式①式中W坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；W坩埚------------炽灼前恒重的坩埚称样量。5.3.6重金属5.3.6.1仪器及试液一般实验仪器。0.5mol/L盐酸溶液：取盐酸45ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mo

6、I/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示），用水稀释至100ml，即得。标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0µg的Pb）。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。5.3.6.2分

7、析步骤取本品5.0g，精密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液25ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水25ml分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml后，加水稀释成25ml，乙管取供试品溶液5.0ml，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，再加水稀释至刻度，丙管中加入与乙管相同量的