SNT0711-2011进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０７１１—２０１１代替ＳＮ０７１１—１９９７出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狋犺犻狅犮犪狉犫犪犿犪狋犲（狊犪犾狋）狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０７１１—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０７１１—１９９７

2、《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０７１１—１９９７相比主要修改如下：———修改了标准名称；———删除了“抽样”部分；———修改了样品的前处理方法；———修改了仪器测定方法；———增加了待测二硫代氨基甲酸酯种类；———修改了标准结构；———降低了方法测定低限。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：杨冀州、祝伟霞、刘亚风、郭俊峰、魏蔚、王素方、孙武勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０７１１—１９９７。Ⅰ犛犖／犜０

3、７１１—２０１１出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量检测的液相色谱质谱／质谱确证方法。本标准适用于出口绿茶、乌龙、红茶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐（包括代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联）；甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐（包括甲基代森锌）；二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类（包括福美双、福美锌、福美铁）农药残留量的定性检测。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，

4、凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，加入离子对试剂后，用碘化甲烷进行甲酯化反应，ＨＬＢ固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩至干后，乙腈０．１％甲酸溶液溶解残渣，液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药用乙腈提取，加入碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物，采用无水硫酸镁和石墨化碳极

5、性填料分散固相萃取净化，样液浓缩至干后，乙腈０．１％甲酸溶液溶解，液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。４试剂与材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定一级水。４．１乙腈：色谱级。４．２甲醇：色谱级。４．３甲酸（９６％）：质量分数，色谱级。４．４盐酸（３６．５％）：质量分数。４．５碘甲烷。４．６乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡＮａ２）。４．７氢氧化钠（ＮａＯＨ）。４．８Ｌ半胱氨酸。１犛犖／犜０７１１—２０１１４．９四丁基硫酸氢铵。４．１０无水硫酸镁：使用前于５５０℃灼烧４ｈ，置干燥器中备用。４．１１石墨化

6、碳。４．１２氢氧化钠溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）：称取４０ｇ氢氧化钠（４．７），用１０００ｍＬ水溶解后混匀。４．１３碱性提取溶液（０．２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡＮａ２）：称取７４．４ｇＥＤＴＡ（４．６），用６００ｍＬ～７００ｍＬ水溶解，用１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液调ｐＨ９．６～１０，用水定容至１０００ｍＬ。４．１４四丁基硫酸氢铵（０．４１ｍｏｌ／Ｌ）：称取１３６ｇ四丁基硫酸氢铵（４．９），用水定容至１０００ｍＬ。４．１５盐酸溶液（２ｍｏｌ／Ｌ）：量取１８０ｍＬ盐酸，缓慢加至６００ｍＬ～７００ｍＬ水中，混匀后用水定容至１０００ｍＬ。４．１

7、６０．１％甲酸：１ｍＬ甲酸用水定容至１０００ｍＬ。４．１７乙腈＋０．１％甲酸（１＋１，体积比）：量取５０ｍＬ乙腈与５０ｍＬ０．１％甲酸（４．１６）混匀。４．１８二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药标准品：代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、福美双、福美锌、福美铁、甲基代森锌、代森联，化合物信息参见表Ａ．１。４．１９标准储备溶液：准确称取适量的代森锌、代森锰、代森锌锰、福美双、福美锌、福美铁、甲基代森锌、代森联等二硫代氨基甲酸盐类农药标准品（４．１８），用乙腈配制成质量浓度为１００μｇ／ｍＬ悬浊液；准确称取适量的代森钠、福美双标准品，

8、用乙腈配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。该溶液于－１８℃以下避光保存，可稳定３个月，使用前用力振摇使其均匀。４．２０中间标准溶液：准确移取１ｍＬ标准储备溶液（４．１９）于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为１０μｇ／ｍＬ的中间标准溶液，２℃～４℃冷藏避光保存，可稳定１个月。４．２１工作标准