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时间:2018-09-09
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1、岛津紫外光谱培训一、UV理论简介研究和测定光能和物质相互作用的学科称为光谱学。分光光度计则是用于测定这种相互作用的仪器。通过分光测定可以获得关于样品的成分和确认样品成分的定性信息,也用于定量测定,获得物质在样品中的含量。二、岛津紫外分光光度计分类分光光度计根据其设计可分成两大类,色散型和二极管阵列分光光度计。1、色散型分光光度计UVmini-1240UV-1601/1601PCUV-2401PC/2450UV-2501PC/2550UV-3101PC/3150下图是色散型分光光度计的基本单元:2、二极管阵列分光光度计MultiSp
2、ec-1500二极管阵列分光光度计,从光源出来的光经过准直通过样品,在通过样品后,光束照射到一排二极管上(二极管阵列),每一个二极管都经过优化,对各自检测的波长有最高的灵敏度。各波长由其相应的二极管测定,因此各波长几乎是同时得到测定。下图是二极管阵列分光光度计的示意图:三、分光光度计单元部件1、光源紫外/可见/近红外分光光度计最常使用的光源,在可见光区采用卤素钨灯,一般用于350~750nm;紫外区采用小型的氘弧灯,用于190~350nm。所有岛津公司的分光光度计都采用碘钨灯和氘灯作为光源。碘钨灯是灯丝型的,使用寿命约2,000小
3、时。氘灯是一种内含氘气的放电管,小的电弧放电点燃氘气,产生紫外光。2、入射狭缝/准直单元分光光度计中,从光源(灯)出来的光都要通过很窄的狭缝,该狭缝通常称为入射狭缝。经过入射狭缝后,光进入到一定的准直单元。狭缝和准直单元的作用是使光束成为平行光束,然后通过仪器的其他部分。3、波长选择单元分光光度计都有分离和识别不同波长光的波长选择单元。几乎所有的分光光度计都使用光栅,把光源的光分成不同波长的光。光栅和出射狭缝的特性,以及光栅和出射狭缝的安排决定了仪器的分辩率(或带通)。所谓的分辩率(或带通)表示一个仪器分辨不同波长光的能力。要区分
4、两个不同的波长的光,关键是仪器的分辩率或仪器的带通必须小于两个波长之差的十分之一。因此,要检测260和280nm光的差别,仪器的分辩率或带通至少是2nm。要区分500和501nm,仪器的分辩率必须是0.1nm。4、样品架有的分光光度计都有一定的池(样品)架。分光光度计测定的样品可能是固体,液体或气体,以液体样品居多。下面的示意图显示池架的规格、光束和池架的相对位置。当狭缝宽是2nm时光束大小:UV-1601PC:1mm宽,10mm高UV-2101PC:4mm宽,11mm高UV-2401/2501PC:1mm宽,12mm高UV-31
5、01PC:2mm宽,16mm高5、检测器:紫外可见分光光度计的检测器一般是用于UV-1201和UV-1601的硅光二极管或用于UV-2401,UV-2501,和UV-3101的光电倍增管。四、光学系统UV-2401PCCH光束斩光镜G单色器光栅D2氘灯WI碘钨灯S1入射狭缝M1~M10反射镜(M6是半透半反镜)S2出射狭缝PM光电倍增管F滤光片W石英窗UV-2501PCCH光束斩光镜G1初级单色器的光栅D2氘灯G2次级单色器的光栅S1入射狭缝WI碘钨灯S2入射狭缝M1~M12反射镜S3出射狭缝PM光电倍增管F滤光片W石英窗五、电子
6、系统UV-2401PCUV-2501PC主机的(CPU)通过I/O端口控制光源的开/关、光源的转换、滤光片的转换、狭缝的变换以及波长扫描脉冲电机的控制。检测器接受样品池和参比池以50Hz频率交替的光信号,之后通过前置放大板分成样品信号,参比信号和暗信号。通过这些,负高压控制样品和参比信号及光源或波长强度,信号经过A/D及I/O端口传给CPU。另外,暗电流用于校正光电倍增管得暗信号。透射率(T%)通过处理器来运算(样品信号/参比信号)。如基线校正,对数运算(Abs),平滑处理等结果传输给微机,并在CRT上显示出谱图和光度值。六、初始
7、化步骤1、UV-2401PC初始化步骤步骤项目说明1初始化大规模集成电路参数的初始化2检查ROM检查分光光度计只读存储器3检查RAM检查随机存储器4初始化滤光片马达检测杂散光切割滤光片马达位置,,滤光片转换系统的步进电机原点检测是没有传感器的,原点检查是在初始化通过电机转动到被挡住的位置5初始化狭缝马达检测狭缝马达位置,狭缝转换系统的步进电机原点是通过光电传感器来检测的。这个系统有很好的重现性,但如果很随意的安装就步能获得绝对的位置精度。6初始化光源马达检测光源马达位置,光源检测是通过光偶来检测的。7初始化扫描马达检测波长扫描马达
8、位置,波长马达原点是通过光偶检测的,8搜索碘钨灯能量最大位置搜索碘钨灯能量最大位置9波长原点1搜索检测机械波长原点位置10检查碘钨灯能量检查碘钨灯能量11搜索氘灯能量最大位置搜索氘灯能量最大位置12检查氘灯能量检查氘灯能量13波长原点2搜索检测0n
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