InP单晶装备及工艺热场技术研究

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1、ＴＩＡＮＪＩＮＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ中国第—所现代大学ＦＯＵＮＤＥＤＩＮ１８９５＊博文三ｎ笋一级学科仪器科学与技术：学科专业：先进制造：至作者姓名指导教师曾周末教授孙聂枫研究员：天津大学研究生院２０１７年５月InP单晶装备及工艺热场技术研究ResearchonInPSingleCrystalequipmentandprocessthermalfieldtechnology一级学科：仪器科学与技术学科专业：先进制造研究生：梁仁和指导教师：曾周末教授企业导师：孙

2、聂枫研究员天津大学精密仪器与光学电子工程学院二零一七年五月摘要磷化铟（InP）是制备光电器件和微电子器件的重要半导体材料，在民用和国防军事领域应用广泛。随着InP材料需求的迅猛发展，InP晶体生长技术及设备也不断进步，大型化、国产化成为主要趋势，但在单晶炉设备国产化过程中存在一些问题，尤其是热场方面，现有热场保障与单晶炉通常由不同厂家提供，热场结构和材料在热稳定性、能耗等方面无法达到最佳效果，影响单晶制品的质量，制约单晶炉的使用效益。为了系统解决单晶炉及热场问题，课题基于磷蒸气注入原位合成技术及液封直拉In

3、P单晶技术，研制了CZ－50型大尺寸InP高压单晶炉，并对热场进行了相关研究与设计，重点从材料和结构方面对热场进行了优化，并利用所拉制的单晶质量检测数据进行验证。1、基于磷蒸气注入原位合成技术及液封直拉InP单晶原理，开发出适于InP晶体生长特性的CZ－50型InP单晶炉。根据InP材料合成及单晶生长的特点，对单晶炉原位合成装置结构进行了创新性设计，在炉盖安装了一套可升降的热偶测温装置，实现了生产过程中坩埚内熔体温度的在线测量；利用观察窗遮挡装置及对观察窗进行加热的方法，解决了长期以来InP材料合成及单晶生

4、长过程中由于磷挥发所导致的观察窗污染问题。该单晶炉是目前世界上最大的原位合成和晶体生长的InP单晶炉。2、针对传统石墨热场的不稳定、对称性差和能耗高等问题，利用碳碳（C/C）复合材料的优越性能对热场进行了优化。数值模拟和实验研究表明，利用C/C复合材料之后，晶体生长过程中的加热功率明显降低，固液界面温度梯度提高，热场对称性明显增加。3、应用C/C热场及CZ-50型单晶炉进行了一系列晶体生长与合成实验，对InP单晶炉的使用工艺条件进行了实验研究：包括磷注入合成阶段的温度控制、一二泡合成时熔体温度控制、磷泡加热

5、功率的控制、以及磷泡插入深度控制，成功合成8KgInP多晶，制备了4英寸InP单晶，在合成尺寸、晶体品质等方面达到国际先进水平。4、通过测试常温Hall（表征半导体材料的一种测试方法，可以检测材料的电阻率，迁移率，载流子浓度等）、X射线摇摆曲线半高宽、位错密度(EPD)、数值模拟热应力等参数，对由CZ－50型InP单晶炉生长的晶体进行了性能分析，测试结果表明：非掺杂晶体的载流子浓度1-10×1015cm-3，掺S晶体的载流子浓度1-10×1018cm-3，掺Fe晶体的电阻率大于1×107Ω.cm，非掺杂晶体

6、的迁移率大于4000cm2/V.s，掺S晶体的迁移率大于1000cm2/V.s，掺Fe晶体的迁移率大于1000cm2/V.s；非掺杂晶体和掺Fe晶体的位错密度(EPD)小于1×105，掺S晶体的位错密度(EPD)位于500～1×104之间，材料性能完全满足光电器件和微电子器件的使用要求[1]。关键词：高压单晶炉磷化铟晶体生长磷注入合成热场ABSTRACTIndiumPhosphide(InP)isakeysemiconductormaterialfortheproductionofphotonicdevic

7、es,whichhasbeenwidelyusedincivilandmilitaryfields.Inrecentyears,withtherapiddevelopmentofthedemandforInPmaterials,InPcrystalgrowthtechnologyandequipmentarealsoconstantlyimproved.Large-scaleanddomesticproductionhasbecomethemaintrendofInPequipment.Atthesamet

8、ime,therearesomeproblemsinthelocalizationofcrystalfurnace,especiallythermalfield(thermalsystem).Thethermalfieldstructureandmaterialscannotachievethebesteffectinthethermalstabilityandenergyconsumption,whichwil