SNT0134-2010进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０１３４—２０１０代替ＳＮ０１３４—１９９２，ＳＮ０４９０—１９９５，ＳＮ０５３４—１９９６，ＳＮ０５８２—１９９６进出口食品中杀线威等１２种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳１２犽犻狀犱狊狅犳犮犪狉犫犪犿犪狋犲狊犻狀犮犾狌犱犻狀犵狅狓犪犿狔犾犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０１３４

2、—２０１０前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替了ＳＮ０１３４—１９９２《出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法》、ＳＮ０４９０—１９９５《出口粮谷中异丙威残留量检验方法》、ＳＮ０５３４—１９９６《出口粮谷中仲丁威残留量检验方法》、ＳＮ０５８２—１９９６《出口粮谷及油籽中灭多威残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０１３４—１９９２、ＳＮ０４９０—１９９５、ＳＮ０５３４—１９９６和ＳＮ０５８２—１９９６相比，主要技术变化如下：———本标准扩大了检测样品基质至１３种；———增加了检测项目至１２种；———采用了液相色谱质谱／质谱法；———提高

3、了方法灵敏度；———增加了定性手段；———优化了前处理方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、黄志强、邱月明、张代辉、周晓、韩大川。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＢ２２０１７—１９９８、ＳＮ０１３４—１９９２；———ＳＮ０４９０—１９９５；———ＳＮ０５３４—１９９６；———ＳＮ０５８２—１９９６。Ⅰ标准分享网

4、www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜０１３４—２０１０进出口食品中杀线威等１２种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、异丙威、乙霉威和仲丁威等１２种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于玉米、糙米、大麦、白菜、大葱、小麦、大豆、花生、苹果、柑橘、牛肝、鸡肾和蜂蜜中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、异丙威、乙霉威、仲丁威残留量的检测和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的

5、应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析www.bzfxw.com实验室用水规格和试验方法３方法提要试样用乙腈提取（蜂蜜用丙酮提取，二氯甲烷液液分配），乙腈饱和的正己烷液液分配，经活性炭和氟罗里硅土固相柱净化后，液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：残留级。４．２丙酮：残留级。４．３甲醇：高效液相色谱级。４．４正己烷：残留级。４．５二氯甲烷

6、：残留级。４．６无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，储于密封容器中备用。４．７丙酮正己烷（３＋７，体积比）：量取３０ｍＬ丙酮和７０ｍＬ正己烷，混匀。４．８乙腈饱和的正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，并继续加入乙腈至出现明显分层，静置备用。４．９杀线威、克百威、猛杀威、灭多威、甲萘威、速灭威、涕灭威、异丙威、乙硫甲威、抗蚜威、虫威、乙霉威等农药标准物质，纯度均≥９８．５％。４．１０标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质（４．７），用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。该溶液于－１８℃保存。１犛犖／犜０１３４—２０１０４．１１

7、混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的杀线威等１２种氨基甲酸酯类农药标准储备溶液（４．８），用甲醇配制成浓度为１０μｇ／ｍＬ的混合标准中间溶液。该溶液于－１８℃保存。４．１２混合标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存，现用现配。４．１３氟罗里硅土固相萃取柱：Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，１０００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４．１４活性炭固相萃取柱：Ｃａｒｂｏｎ，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４．１５滤膜：有机滤膜，０．２μｍ。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：

8、配备电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２天平：感量０．１ｍ