SNT0125-2010进出口食品中敌百虫残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０１２５—２０１０代替ＳＮ０１２５—１９９２进出口食品中敌百虫残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犮犺犾狅狉犳狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０１２５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则

2、起草。本标准代替ＳＮ０１２５—１９９２《出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。本标准与ＳＮ０１２５—１９９２相比，主要技术变化如下：———使用范围、指标包括原标准的内容；———采用气相色谱质谱法；———增加阳性确证内容；———整合前处理条件。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李爱军、王明泰、马旭、牟峻、卢利军、马书民、周晓。本标准所代替

3、标准历次版本发布情况为：———ＺＢＸ７１００２—１９８７、ＺＢＸ２２００９—１９８８、ＳＮ０１２５—１９９２。Ⅰ犛犖／犜０１２５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口食品中敌百虫残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了出口农产品中敌百虫残留量的液相色谱质谱／质谱检测和确证方法。本标准适用于出口清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉、香肠、糙米、玉米、洋葱、核桃中敌百虫残留量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新

4、版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样用环己烷＋乙酸乙酯（１＋１，体积比）提取，经凝胶色谱净化，用甲醇＋水（１＋１，体积比）定容，供液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１环己烷：高效液相色谱级。４．２甲醇：高效液相色谱级。４．３乙酸乙酯：残留级。４．４无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，储于密封容器中备用。４．５环己烷＋乙酸乙酯：（１＋１，体积比）：量取１００ｍＬ环己烷和１００ｍＬ正己烷，混匀。

5、４．６乙酸铵：优级纯。４．７５０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：称取０．３８５ｇ乙酸铵溶于１０００ｍＬ水中。４．８敌百虫标准品（ｔｒｉｃｈｌｏｒｆｏｎ，ＣＡＳ编号：５２６８６，分子式：Ｃ４Ｈ８Ｃｌ３Ｏ４Ｐ）：纯度大于等于９８．０％。４．９敌百虫标准储备溶液：准确称取适量的敌百虫标准品，用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。４．１０敌百虫标准工作溶液：根据需要将敌百虫标准储备溶液（３．１０）用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。４．１１有机微孔滤膜：０．２０μｍ，０．４

6、５μｍ。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。１犛犖／犜０１２５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５．２电子天平：感量：０．０００１ｇ。５．３凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。５．４均质器。５．５旋转蒸发器。５．６浓缩瓶：２５０ｍＬ。５．７离心机：３０００ｒ／ｍｉｎ以上。５．８离心管：四氟乙烯，５０ｍＬ。５．９涡旋混匀器。６试样制备与保存６．１试样制备６．１．１肉：将所取全部样品，缩分出有代表性样品不少于５００ｇ，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。６．１．２罐头：将所取全部样品

7、正罐倒出，缩分出有代表性样品不少于５００ｇ，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。６．１．３糙米、玉米、洋葱、核桃：取代表性样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。６．２试样保存肉类试样于－１８℃以下冷冻保存；粮谷类、坚果类及其他类试样于０℃～４℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取称取解冻试样１０ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管（５．８）中，加６ｇ无水硫酸钠（４．５）和２０ｍＬ环己烷＋乙酸乙酯（４．６），均质２ｍｉｎ，在３０００ｒ／ｍ

8、ｉｎ离心３ｍｉｎ，吸出环己烷＋乙酸乙酯层通过装有无水硫酸钠的桶形漏斗，收集于２５０ｍＬ浓缩瓶中，残渣分别用１５ｍＬ环己烷＋乙酸乙酯提取两次，提取液合并于２５０ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃下浓缩至约２ｍＬ，将２ｍＬ提取液转移至试管中，并用３ｍ