废动力锂电池资源化技术实验研究

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1、国内图书分类号：X705密级：公开国际图书分类号：502西南交通大学研究生学位论文废动力锂电池资源化技术实验研究年级二零一五级姓名纪川申请学位级别硕士专业环境工程指导老师郭玉文研究员张建强教授二零一八年五月ClassifiedIndex:X705U.D.C:502SouthwestJiaotongUniversityMasterDegreeThesisExperimentalResearchonResourceRecyclingTechnologyofWastePowerBatteryGrade:2015Candidate:JiChuanAcademicDeg

2、reeAppliedfor:MasterSpeciality:EnvironmentalEngineeringSupervisor:Prof.Guoyuwen&Prof.ZhangjianqiangMar.9,2001西南交通大学硕士研究生学位论文第Ⅰ页摘要当今社会环境污染和能源枯竭问题已经成为人们急待解决的问题。然而随着新能源汽车的不断发展，动力锂电池也得到了较为广泛的应用，而随着动力电池的大面积使用，废旧的动力电池的数量也在逐年增加。如果废旧的动力电池得到有效的回收利用，一方面能够减少对环境的污染，另一方面可以产生经济效益。由于现阶段对动力电池的回收利用方

3、面的研究还处于初级阶段。所以废动力锂电池的资源化回收利用已经成为全世界关注的问题。本文通过对动力锂电池在三种特定条件下正负极材料中重金属的溶出行为分析，总结通过模拟废动力锂电池在地表浸流、填埋场渗滤液以及酸雨三种环境介质条件下的浸出毒性实验，然后通过对三种动力锂电池的全量分析实验明确不同动力锂电池正负极电极材料中有价金属的含量，为后面动力锂电池正极材料中有价金属的资源化再生提供实验依据。以目前动力电池市场占有率最高的磷酸铁锂电池作为研究对象，通过查阅相关文献并考虑实验条件等因素，总结出切实可行的资源化再生废磷酸铁锂电池正极活性材料中铁和锂的实验方案。首先对废旧

4、磷酸铁锂电池进行放电处理，机械拆解得到电池正极片，利用碱溶液溶解正极片上铝箔使正极片上的活性材料与集流体铝箔分离得到含磷酸铁锂的正极活性材料，再用硫酸和双氧水的混合溶液对正极活性材料中的铁、锂进行酸浸，通过加入氢氧化钠调节酸浸液的pH值沉淀回收酸浸液中铁，测定不同pH值条件下酸浸液中铁、锂的浓度。计算分析出最佳沉淀分离酸浸液中铁的pH值范围。过滤分离沉淀，加热浓缩滤液，通过加入用碳酸钠沉淀回收滤液中的锂，过滤后烘干得到碳酸锂晶体，最后将制得的碳酸锂晶体进行X-射线衍射分析和扫描电镜分析检测晶体纯度和物相结构。采用饱和食盐水浸泡废旧磷酸铁锂电池可将电池中剩余电量

5、放电完全；利用碱液溶解铝箔对正极材料进行分离处理，分离效果理想，选取浓度为1.5mol/L的碱液和以固液比1:30的加碱量为正极活性材料和铝箔最佳分离条件。在通过硫酸和双氧水的混合溶液对含磷酸铁锂正极电极材料的浸出过程进行单因素实验分别确定硫酸浓度、液固比、反应温度、反应时间等实验条件对铁、锂浸出效果的影响，计算铁、锂的浸出率得到酸溶解正极电极材料中铁、锂的最佳实验条件为：采用2mol/L的硫酸、固液比1:15的添加酸量、反应温度为80oC，反应时间90min。在最西南交通大学硕士研究生学位论文第Ⅱ页佳浸出条件下铁、锂的浸出率分别达到98%和95%。通过向酸浸

6、液中滴加氢氧化钠调节溶液的pH值沉淀分离Fe3+的分离效果较好，且碱浸除杂效果明显。在pH值为8时，可以基本将酸浸液中Fe3+沉淀分离出来，而且在pH值为8时酸浸液中的杂质元素铝、锌、铜也同样被沉淀分离，此时Fe3+的沉淀率可达到97%以上；最佳回收锂的条件为：浓缩后Li+浓度不小于15g/L,沉锂反应时间不少于80min，碳酸钠用量为理论用量的110%，反应温度为90℃，陈化时间15h，在上述条件下进行了多次重复实验，锂的回收率都在90%左右。将回收产物进行结构特征分析得，回收制得碳酸锂结晶度高，晶胞结构完整，晶体结构有序性好，而且样品除少量尺寸较大的块状颗

7、粒外，其余其颗粒呈颗粒状，大小较均匀，表面较光滑完整。回收制得碳酸锂参照标准碳酸锂比对结果表明，沉锂回收法所制得的碳酸锂样品纯度较高。关键词：动力锂电池；资源化再生；酸浸出；浓缩结晶；X-射线衍射分析西南交通大学硕士研究生学位论文第Ⅲ页AbstractTheproblemofenvironmentalpollutionandenergydepletioninsocietytodayhasbecomeaproblemthatpeopleurgentlyneedtosolve.However,withthecontinuousdevelopmentofnewene

8、rgyvehicles,powerba