基于化学刻蚀无机微米颗粒ABS有机超滤膜的制备及其性能研究

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1、国内图书分类号：O631密级：公开国际图书分类号：028.8西南交通大学研究生学位论文基于化学刻蚀无机微米颗粒ABS有机超滤膜的制备及其性能研究年级二〇一五级姓名蒋婉莹申请学位级别工程硕士专业制药工程指导老师王枢副教授二零一八年五月ClassifiedIndex:O631U.D.C:028.8SouthwestJiaotongUniversityMasterDegreeThesisTHEPREPARATIONANDCHARACTERIZATIONOFABSULTRAFILTRATIONMEMBRANESWITHMICRO-MONOCRYTALLI

2、NESIASPOREFORMERETCHEDBYKOHSOLUTIONSGrade:2015Candidate:WanyingJiangAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpeciality:PharmaceuticalEngineeringSupervisor:AssociateProfessor.WangShuMay,2018西南交通大学硕士研究生学位论文西南交通大学硕士学位论文主要工作（贡献）声明本人在学位论文《基于化学刻蚀无机微米颗粒ABS有机超滤膜的制备及其性能研究》中所做的主要工作

3、或贡献如下：（1）本文以ABS为膜材，单晶硅Si为致孔剂，KOH为刻蚀剂，采用浸没-沉淀相转化和化学刻蚀技术相结合的方法制备了ABS有机超滤膜，为超滤膜的制备技术和致孔方式的选择提供了新的思路。（2）本文选用5µm、50µm、300µm粒径大小的单晶硅Si作为致孔剂，研究了致孔剂浓度和致孔剂粒径大小对ABS超滤膜分离性能的影响。研究发现：添加4wt%-50µm单晶硅所制备出的ABS超滤膜分离性能最优，在0.1-0.5MPa过膜压力下，对PEG20000的平均截留率为82.29%，且截留率几乎不受过膜压力的影响，纯水通量在0.1-0.5MPa-2-

4、1下为104.1-290.18L·m·h，机械强度为4.24MPa。（3）本文利用FTIR傅里叶红外光谱、SEM扫描电子显微镜、拉伸测试和EDS能谱等方法对所制备的膜进行表征，测定了膜的元素组成、表面形态、孔隙率和机械强度等指标。结果表明：①通过FTIR傅里叶红外光谱分析可知刻蚀剂KOH溶液及其与添加剂反应后产生的新物质K2SiO3对ABS材料没有产生化学变化，刻蚀前后，ABS化学结构没有任何不同。②通过SEM扫描电镜可以看到单晶硅Si本身制备出的膜孔远远小于本身粒径大小，且在超滤膜表面和内部为不连续性分布，该膜孔大大提高了ABS超滤膜的纯水通量

5、，同时，可在超滤膜表面观察到小于200nm的膜孔，该膜孔为KOH溶液与致孔剂硅Si反应后生成的H2所制备出的膜孔，该膜孔决定了ABS超滤膜的截留率。③ABS超滤膜的机械强度主要由材料本身性质决定，刻蚀剂KOH及其新生成的物质对其机械性能几乎不影响。④通过EDS能谱仪对含单晶硅的ABS超滤膜刻蚀前后元素分析可知，刻蚀剂KOH能够将ABS超滤膜中的单晶硅Si完全移除。（4）截留性能是超滤膜分离性能最重要的因素。本文借鉴微电子技术中醇类物质在碱性刻蚀液中对单晶硅Si各向异性刻蚀的影响，以添加50µm-4wt%单晶硅Si的ABS超滤膜为测试对象，研究了刻

6、蚀剂种类（KOH，NaOH），浓度及醇类物质种类（异丙醇，正丁醇，异丁醇）及其浓度对超滤膜截留性能的影响。实验结果表明：刻蚀液最佳条件为：5wt%-0.5mol/L的KOH/异丙醇混合刻蚀剂，与5wt%KOH单一刻蚀剂相比，ABS超滤膜截留率从82.29%提升到94.5%，大大提高了超滤膜的截留性能。西南交通大学硕士研究生学位论文第I页摘要目前，超滤膜在水工业、化学工业、制药工业和食品工业等诸多领域广泛应用。丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)这类通用型热塑性聚合物，有极好的抗冲击强度，尺寸稳定性好，耐磨性、抗化学药品性和机械性能好的特点，具有

7、常规有机膜材的综合性能，因此是极佳的超滤膜材料。本文以ABS为超滤膜材，单晶硅Si作为致孔剂，KOH溶液作为刻蚀剂，采用相转化和化学刻蚀技术相结合的方法来制备超滤膜。通过红外光谱排除了刻蚀液对ABS材料化学结构的影响。并利用EDS元素分析检测出KOH溶液能将单晶硅Si从ABS超滤膜中完全移除。通过SEM扫描电镜观察到由于各向异性收缩而制备出的膜孔尺寸远远小于单晶硅Si本身粒径大小。此外，本实验有两种方式制备超滤膜孔：即单晶硅Si本身和KOH与单晶硅Si生成的H2制备出的小于200nm的膜孔。而单晶硅本身制备出的膜孔大大提高了ABS超滤膜的纯水通量

8、及孔隙率，H2制备出的膜孔提高了超滤膜的截留性能。质量分数为25wt%ABS且添加50µm的单晶-2-1硅Si制备出的超滤膜有良好的综合