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时间:2018-09-04
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1、MILESTONE微波反应系统重要资料Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备,需要严格的实验室的基本条件,单相电源220伏、2.5千瓦电力,电源中严格要求有地线,在房间中有通风柜。仪器放在坚实的工作台上,工作台最好放在通风柜旁,仪器不要放在通风柜中。为了让用户更好地使用仪器,建议用户将该资料打印并放于易得的地方,使用前看下列说明并严格接受本公司的培训。注意,正确使用,去除侥幸l微波特性微波是一种电磁波,频率为2450土50MHz,波长为13cm左右。金属反射微波:用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射
2、作用在加热物质上。严禁将金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管可能有损害。绝缘体透射微波,它几乎不吸收微波的能量:如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料、TFM、高纯石英等。极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子
3、的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。l各种转子使用注意事项详见转子使用说明。但要注意,不管使用何种类型的转子进行微波反应,要注意以下两点:平行反应:微波腔体内可以放置不同个数的反应转子,但是由于监控反应的只能是主控罐,主控罐必须要有样品,且要有代表性,其他的罐子里加入的试剂(消解如酸,萃取如有机溶剂)的组成和总体积必须和主控罐保持一致。除反应内罐里面放入样品和试剂外,放入微波腔体的转子的其他部位要绝对干燥,不可有任何微波
4、吸收体(如水、酸等),避免烫坏转子其他部件。l消解样品过程中的禁忌?严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品(如酒精,易燃油,中草药中添加醇饮料,各种酒),如要微波方法消解,可先蒸发掉试剂,再消解。下列样品严禁微波消解:炸药(TNT,硝化纤维等),推进剂(肼,高氯酸胺等),高氯酸盐,二元醇(乙二醇,丙二醇等),航空燃料(JP-1等),引火化学品,漆,醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等),丙烯醛,酮(丙酮,甲基乙基酮等),烷烃(丁烷,己烷等),乙炔化合物,双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等),硝酸甘
5、油酯,硝化甘油或其它有机硝化物,易燃、易挥发物质(酒精,等)。杜绝大量使用高氯酸消解样品。对未知的方法研究,要考虑消解的可行性,拒绝盲目的使用微波消解系统。4岗前培训资料,妥善保存MILESTONE微波反应系统重要资料l样品的大小,形状,类别有限制吗?为了获得较好的消解效果,建议样品小如:0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中,加入的样品要充分被试剂润湿,反应罐内壁不可有干燥的样品。样品如果飘在液面上,要充分摇匀,以便样品被试剂润湿。干燥的样品在微波反应时相当于被烤,有可能引起燃烧导致不正常泄压。一般来讲,金属
6、样品不宜放于微波炉中反应,实在要放,也只能是一些比重较大,能够沉于试剂底部,并且颗粒较小的金属。对于一些表面过大,不能被试剂完全浸没的金属,严禁进入微波炉中反应。特别强调的是,一些轻质金属,尤其像锡纸、铝箔等,严禁进入微波炉中反应。轻质金属加入试剂后会浮于表面,形成一个金属面,易被微波诱导而产生火花。微波消解中,火花会导致反应罐压力骤然上升而发生不正常泄压;微波萃取中,火花则会引燃有机溶剂,产生燃烧现象。l在转子的表面看到黄色等的斑点,或在护套管上有黑色斑点,为什么?有的用户使用后,转子进行水冷,当马上消解第二批样品时
7、,没有用毛巾等把它们表面的水吸干,在微波加热时,局部受热所致,不影响使用,但会影响转子使用寿命。l有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形或黑斑,为什么?原因为加入样品和试剂后,在盖子和容器间有粘污的样品和试剂,局部严重受热所致,因此要求擦干容器的边缘。l对于需要主控进行监测反应温度或压力时,空白试剂想参加消解怎么办?我们不推荐或不允许把空白试剂放在1号控温、控压容器中,1号应该严格放入样品,要求有代表性,并加入需要剂量的酸。空白试剂放入其它位子。l仪器基本维护微波消解是属于高频(2450MHz)发射的仪器,必须有良好的
8、地线。我们建议你要定期检查仪器的“接地”是否可靠、正确?请确保仪器有良好的接地(<10W)。仪器上所有连接处,包括显示终端上的连接线,储存卡等,都不支持热插拔,在仪器开机状态下严禁插拔各插件,必须先关机后进行插拔。仪器外表、内腔壁勿用硬尖工具擦洗,只能用软布浸去离子水擦除灰尘、水和酸。由于微波消解是做样品前处理用的,大多数仪器的使
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