中国药品检验标准操作规范2010年版熔点测定

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1、检验操作程序文件编号：TP-0603页号：1/8熔点测定标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………22、引用标准……………………………………………………………………………………23、简介…………………………………………………………………………………………24、仪器与用具…………………………………………………………………………………25、传温液与熔点标准品………………………………………………………………………36、操作程序…………………………………………………………………………………

2、…47、结果与判定…………………………………………………………………………………78、附注…………………………………………………………………………………………79、更改信息……………………………………………………………………………………8颁发部门：质量管理部。分发清单：QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期检验操作程序文件编号：TP-0603页号：2/8熔点测定标准操作程序版本号：生效日期：1主题内容和适用范围本程序规定了熔点的测定方法和影响因素，使其规范化

3、、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品熔点的测定。2引用标准中国药典2010年版一部附录ⅦC和二部附录ⅥC“熔点测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P141“熔点测定法”。3简介熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。根据被测物质的不同性质，在中国药典2010年版附录ⅥC“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)、凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；

4、遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判定标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该操作程序中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。4仪器与用具加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆低玻璃管，供盛装传温液用。温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分

5、浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不易使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。检验操作程序文件编号：TP-0603页号：3/8熔点测定标准操作程序版本号：生效日期：毛细管系采用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔

6、封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。熔点测定仪带有电磁搅拌装置（用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀），其温度探头应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。5传温液与熔点标准品5.1传温液水用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。硅油熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。5.2药品检验用熔点标准品由中国药

7、品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷干燥器中干燥避光保存备用。熔点标准品标准品熔点（℃）干燥处理方法偶氮苯69五氧化二磷干燥器干燥香草醛83五氧化二磷干燥器干燥乙酰苯胺116五氧化二磷干燥器干燥非那西丁136105℃干燥磺胺166105℃干燥磺胺二甲嘧啶200105℃干燥双氰胺210.5105℃干燥糖精229105℃干燥咖啡因237105℃干燥酚酞263105℃干燥检验操作程序文件编号：TP-0603页号：4/8熔点测定标准操作程序版本号：生效日期：注：上述熔点指全

8、熔时的温度。6操作程序6.1第一法测定易粉碎的固体药品。6.1.1供试品的预处理